[發明專利]一鍋法制備γ-Al2O3負載的Au-Pd催化劑

在審

• 申請號: 201910388250.X
• 申請日: 2019-05-10
• 公開（公告）號: CN109985622A
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發明（設計）人: 吳萍萍;王悅;白鵬
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: B01J23/52
• 分類號: B01J23/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種一鍋法制備γ-Al₂O₃負載的Au-Pd催化劑的合成方法，以0.5％Au-0.5％Pd/γ-Al₂O₃為例，合成步驟如下

(1)分別將一定量的AlCl₃·6H₂O和NaAlO₂溶于適量去離子水中制備AlCl₃和NaAlO₂溶液，并在AlCl₃溶液中滴加一定量的MPTMS，磁力攪拌30min至澄清；

(2)室溫下并流混合(1)所得AlCl₃和NaAlO₂溶液，混合后攪拌1.5h；然后逐滴加入一定量0.02mol/L的HAuCl₄溶液和0.02mol/L的PdCl₂溶液，繼續攪拌4-8h；

(3)將一定量的P123加入到適量去離子水中攪拌1h，形成澄清的P123溶液；

(4)步驟(2)得到的產物經抽濾、洗滌，得到含有Au、Pd前驅體的氫氧化鋁濾餅，將P123溶液加入到此濾餅中并充分攪拌3-4h；

(5)將(4)倒入玻璃皿中(4～5mm厚)，放進烘箱干燥12-48h；

(6)干燥后的產物在馬弗爐中以2℃/min的升溫速率升溫至設定溫度，并恒溫焙燒一段時間，然后在氫氣氣氛下進行還原，得到目的產物0.5％Au-0.5％Pd/γ-Al₂O₃催化劑。

2.根據權利要求1所述的0.5％Au-0.5％Pd/γ-Al₂O₃的合成方法，其特征在于：步驟(1)所述AlCl₃水溶液的濃度為0.4-0.6mol/L最佳，而NaAlO₂水溶液的濃度為1.0-2.0mol/L最佳，Al₂O₃/MPTMS的摩爾比例為10-40時最佳。

3.根據權利要求1所述的0.5％Au-0.5％Pd/γ-Al₂O₃的合成方法，其特征在于：步驟(2)所述先滴加PdCl₂溶液后滴加HAuCl₄溶液且要逐滴滴加，攪拌至反應完全，反應時間為4-8h。

4.根據權利要求1所述的0.5％Au-0.5％Pd/γ-Al₂O₃的合成方法，其特征在于：步驟(3)所述AlCl₃·6H₂O與P123的摩爾比在22.7～38.7最佳。

5.根據權利要求1所述的0.5％Au-0.5％Pd/γ-Al₂O₃的合成方法其特征在于：步驟(5)中所述表面皿上覆蓋的液態混合物厚度在3mm～5mm范圍為最佳，干燥溫度在80-120℃為最適宜。

6.根據權利要求1所述的0.5％Au-0.5％Pd/γ-Al₂O₃的合成方法其特征在于：步驟(5)所述，干燥后產物的焙燒溫度在450-550℃為最佳，焙燒時間為3-8h為最佳，氫氣還原溫度300-400℃為最佳，還原時間2-3h為最佳。