[發(fā)明專利]一種功能型含醚基基團(tuán)離子液體及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910388022.2 | 申請日: | 2019-05-10 |
| 公開(公告)號: | CN110041265A | 公開(公告)日: | 2019-07-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 佟靜;江瑋;鄭煦;張姍姍 | 申請(專利權(quán))人: | 遼寧大學(xué) |
| 主分類號: | C07D233/60 | 分類號: | C07D233/60;C07C229/08;C07C227/18;A61P13/12;A61P3/00 |
| 代理公司: | 沈陽杰克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春華 |
| 地址: | 110000 遼寧*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 醚基基團(tuán) 離子液體 氫氧 制備 氨基酸離子液體 陰離子交換樹脂 甲基咪唑氯 兩步合成法 物質(zhì)混合 最終產(chǎn)物 丙氨酸 高純度 甲氧基 丁基 合成 污染 轉(zhuǎn)化 | ||
1.一種功能型含醚基基團(tuán)離子液體,其特征在于,所述功能型含醚基基團(tuán)離子液體的結(jié)構(gòu)式如(I)所示:
2.一種功能型含醚基基團(tuán)離子液體的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)氯化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑的合成:冰水浴攪拌下,向N-甲基咪唑中逐滴加入1-氯-4-甲氧基丁烷,滴加完成后,于80℃下,加熱回流40~45h,反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,得氯化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑粗產(chǎn)物;
2)氯化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑的提純:用乙酸乙酯和乙腈的混合溶液萃取氯化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑粗產(chǎn)物,所得離子液體相于60℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),干燥,得純化的氯化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑;
3)氫氧化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑的合成:取純化的氯化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑,加入去離子水稀釋后加入到OH型陰離子交換樹脂中,當(dāng)流出液的PH=12~14時(shí)開始收集,收集的同時(shí)用AgNO3-HNO3溶液檢測氯離子Cl-,至檢測出Cl-停止收集,所得收集液為氫氧化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑溶液;
4)將丙氨酸加入到氫氧化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑溶液中,室溫下,攪拌反應(yīng)70~75h,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去水分,50℃下真空干燥,得到目標(biāo)離子液體1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑丙氨酸離子液體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中,按摩爾比,1-氯-4-甲氧基丁烷:N-甲基咪唑=(1.5:1)~(2:1)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中,按體積比,乙酸乙酯:乙腈=2:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟3)中,按體積比,純化的氯化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑:去離子水=1:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟4)中,按摩爾比,氫氧化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑:丙氨酸=1:1。
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