[發明專利]一種功能型含醚基基團離子液體及其制備方法

在審

• 申請號: 201910388022.2
• 申請日: 2019-05-10
• 公開（公告）號: CN110041265A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 佟靜;江瑋;鄭煦;張姍姍
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: C07D233/60
• 分類號: C07D233/60;C07C229/08;C07C227/18;A61P13/12;A61P3/00
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

本發明公開一種功能型含醚基基團離子液體及其制備方法。所述功能型含醚基基團離子液體的結構式如(I)所示。本發明方法屬于兩步合成法，首先將1?(4?甲氧基丁基)?3?甲基咪唑氯鹽通過陰離子交換樹脂轉化成氫氧型中間體，最后由丙氨酸與氫氧型物質混合得到最終產物。本發明的優點在于以一種新的方法合成出高純度的含醚基基團的氨基酸離子液體，主要的雜質為水，污染小，相對較容易除去。

技術領域

本發明屬于化學合成領域，尤其涉及一種功能型含醚基基團離子液體及其制備方法。

背景技術

20世紀40年代，Hurley等發現了一種主要用于電化學領域的三氯化鋁與鹵化乙基吡啶復合的離子液體([Et Py]Cl/AlCl₃)，這一偶然發現成了當今離子液體的原型，即第一代離子液體，但在空氣中極不穩定，遇水也易分解等不足限制了它的進一步應用。到了20世紀90年代初，Wilkes教授等合成出了對空氣和水都相對穩定的由二烷基咪唑陽離子和四氟硼酸 ([BF₄]^-)及六氟磷酸([PF₆]-)陰離子組成的離子液體，此為第二代離子液體。進入二十一世紀以來，有關離子液體的研究更加的多樣化，將一些具有特殊功能的官能團引入到陽離子或陰離子上，從而制備出功能化離子液體，此為第三代離子液體。較寬的電化學穩定電位窗、良好的導電性、幾乎無蒸汽壓、較高的熱穩定性、良好的可設計性、再生能力和溶解性，這些獨特的優良性質，使得離子液體在各個領域得到了廣泛的應用，如電化學、化學反應、分離工程和酸性氣體吸附等過程中。含醚基的離子液體的烷氧鏈柔性更好，因此與同鏈長烷基鏈相比，含醚基的離子液體具有更低的熔點。與普通離子液體相比，醚基離子液體表現出粘度減小，熔點降低，可以改變咪唑類離子液體的疏水性等優點。無論在生命科學、藥物化學、環境化學、還是化學工業等領域都具有廣泛的應用前景。因此開發新的功能化的離子液體是本領域不斷研發的課題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種新的，綠色無毒的功能型含醚基基團離子液體及其制備方法。

本發明采用的技術方案為：一種功能型含醚基基團離子液體，所述功能型含醚基基團離子液體的結構式如(I)所示：

一種功能型含醚基基團離子液體的制備方法，包括如下步驟：

1)氯化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑([COC₄mim]Cl)的合成：冰水浴攪拌下，向N-甲基咪唑中逐滴加入1-氯-4-甲氧基丁烷，滴加完成后，于80℃下，加熱回流40～45h，期間用硫酸銅的稀溶液檢驗是否有N-甲基咪唑存在，以保證N-甲基咪唑反應完全。反應結束后，冷卻至室溫，得氯化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑粗產物。

優選的，按摩爾比，1-氯-4-甲氧基丁烷：N-甲基咪唑＝(1.5：1)～(2:1)。

優選的，N-甲基咪唑在使用前用蒸餾方式提純，在188.5℃收集餾分得純品。

2)氯化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑([COC₄mim]Cl)的提純：用乙酸乙酯和乙腈的混合溶液萃取氯化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑粗產物，以除去氯化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑粗產物中過量的1-氯-4-甲氧基丁烷，萃取所得離子液體相于60℃旋轉蒸發除去微量雜質，將旋蒸得到的淺黃色液體置于真空干燥箱中，以五氧化二磷P₂O₅為干燥劑，于60℃干燥72h，得純化的氯化-1-(4-甲氧基丁基)-3-甲基咪唑。

優選的，按體積比，乙酸乙酯:乙腈＝2:1。

優選的，每次乙酸乙酯和乙腈的混合溶液的加入量是最初1-氯-4-甲氧基丁烷和N-甲基咪唑體積總和的10-15％。