[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯親和固定化載體及其制備方法與應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910387766.2 | 申請日： | 2019-05-10 |
| 公開（公告）號： | CN110028063B | 公開（公告）日： | 2020-11-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 應(yīng)漢杰;莊偉;朱倩倩;周文鳳;吳菁嵐;朱晨杰;楊朋朋 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C01B32/198 | 分類號： | C01B32/198;C01B32/194;C12N11/14 |
| 代理公司： | 江蘇圣典律師事務(wù)所 32237 | 代理人： | 胡建華 |
| 地址： | 210000 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 石墨 親和 固定 載體 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種氧化石墨烯親和固定化載體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）氧化石墨烯的羧化：將氧化石墨烯超聲分散于N,N-二甲基甲酰胺中，制成濃度為0.5~5 mg/mL的氧化石墨烯懸濁液，然后加入馬來酸酐混合均勻，將混合物于70~90 ℃下反應(yīng)1~3 h，經(jīng)離心，洗滌，凍干，即得羧化的氧化石墨烯；
（2）氧化石墨烯的表面活化：將步驟（1）羧化的氧化石墨烯按照濃度0.5~1 mg/mL超聲分散于純水中，加入2-（N-嗎啉代）乙磺酸緩沖液制成濃度為0.125~0.25 mg/mL的羧化的氧化石墨烯懸濁液，然后依次加入1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽活化反應(yīng)15~30 min，再加入N-羥基琥珀酰亞胺活化反應(yīng)1~3 h，活化時的反應(yīng)溫度為4~25℃；經(jīng)離心，洗滌，重懸，制成濃度為0.5~1 mg/mL表面活化的氧化石墨烯懸濁液；
（3）氧化石墨烯表面的氨基修飾：在步驟（2）濃度為0.5~1 mg/mL表面活化的氧化石墨烯懸濁液中加入聚乙二醇氨，控制pH在7.0~7.5之間，在25~30℃下反應(yīng)6~12 h，經(jīng)離心，洗滌，重懸，制成濃度為0.5~1 mg/mL表面氨基修飾的氧化石墨烯懸濁液；
（4）氧化石墨烯表面的親和離子修飾：在步驟（3）濃度為0.5~1 mg/mL表面氨基修飾的氧化石墨烯懸濁液中加入1~4wt%的戊二醛水溶液，控制pH在7.8~8.2之間，在25~30℃下反應(yīng)2~5 h，離心，洗滌，重懸，得到濃度為0.5~1 mg/mL的表面氨基活化的氧化石墨烯懸濁液；
向上述濃度為0.5~1 mg/mL的表面氨基活化的氧化石墨烯懸濁液中加入金屬離子螯合劑，控制pH在7.8~8.2之間，在25~30℃下反應(yīng)6~12 h，離心，洗滌，重懸，得到濃度為0.5~1mg/mL表面修飾螯合配基的氧化石墨烯懸濁液；
再向上述濃度為0.5~1 mg/mL表面修飾螯合配基的氧化石墨烯懸濁液中加入NiCl2`6H2O溶液，控制pH在7.8~8.2之間，在25~30℃下反應(yīng)2~4 h，經(jīng)離心，洗滌后，即得；
步驟（4）中，所述的戊二醛水溶液按照體積比0.5~1:1加入到0.5~1 mg/mL表面氨基修飾的氧化石墨烯懸濁液中；所述的金屬離子螯合劑為Nα,Nα-二羧甲基-L-賴氨酸水合物，其按照質(zhì)量體積比1.3~2.6 mg/mL加入到濃度為0.5~1 mg/mL表面氨基活化的氧化石墨烯懸濁液中；所述的NiCl2`6H2O按照質(zhì)量體積比2~4 mg/mL加入到濃度為0.5~1 mg/mL表面修飾螯合配基的氧化石墨烯懸濁液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯親和固定化載體的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的馬來酸酐按照質(zhì)量體積比15~300 mg/mL加入濃度為0.5~5 mg/mL的氧化石墨烯懸濁液中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯親和固定化載體的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的2-（N-嗎啉代）乙磺酸緩沖液pH 為6~6.5，濃度為0.05~0.15 moL/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯親和固定化載體的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽按照質(zhì)量體積比0.25~0.75mg/mL加入濃度為0.125~0.25 mg/mL羧化的氧化石墨烯懸濁液中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯親和固定化載體的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的N-羥基琥珀酰亞胺按照質(zhì)量體積比0.125~3.125 mg/mL加入濃度為0.125~0.25 mg/mL羧化的氧化石墨烯懸濁液中。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯親和固定化載體的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的聚乙二醇氨按照質(zhì)量體積比1.5~3 mg/mL加入濃度為0.5~1 mg/mL表面活化的氧化石墨烯懸濁液中。
7.權(quán)利要求1~6中任意一種制備方法制備到的氧化石墨烯親和固定化載體。
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