[發明專利]一種從對氯苯甲酸鈉廢水中提取對氯苯甲醛和對氯苯甲酸的工藝

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• 申請號: 201910382066.4
• 申請日: 2019-05-09
• 公開（公告）號: CN111909018A
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 渠洪輝
• 申請（專利權）人: 聊城隆盛化工有限公司
• 主分類號: C07C45/80
• 分類號: C07C45/80;C07C47/55;C07C51/295;C07C51/42;C07C51/43;C07C63/70
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本發明涉及對氯苯甲醛生產技術領域，特別涉及一種從對氯苯甲酸鈉廢水中提取對氯苯甲醛和對氯苯甲酸的工藝，包括以下步驟：(1)萃取：對氯苯甲酸鈉廢水在儲罐中暫存，根據儲罐的容量計算出所需二氯甲烷，加二氯甲烷，再開泵打循環，靜止兩個小時后開始分為上層和下層，下層去蒸餾釜回收二氯甲烷和對氯苯甲醛；(2)氧化：將步驟(1)中上層水溶液加氫氧化鈉升溫至125℃、攪拌、沉淀后得上層清液和下層沉淀，下層沉淀抽濾后得氯化鈉；步驟(2)中的上層清液去酸化釜滴加鹽酸，滴加鹽酸分為三個階段；(4)離心(5)烘干。本發明提供的技術方案帶來的有益效果是：工藝路線簡單可靠，無危險工藝；成本低、可實現污水處理連續性、工業化。

技術領域

本發明涉及對氯苯甲醛生產技術領域，特別涉及一種從對氯苯甲酸鈉廢水中提取對氯苯甲醛和對氯苯甲酸的工藝。

背景技術

一般生產對氯苯甲醛時，產生的廢水含有大量有機物，處理起來特別困難，大多數采用樹脂吸附法，該方法的缺點就是投入太多，1立方交換樹脂大約需要5到6萬元人民幣，像我們1500噸的年產能，大約需要10-15立方，另外易飽和，飽和后還需用甲醇解析然后再蒸，其過程比較復雜，而甲醇又有易燃易爆的危險特性，蒸發過程中還會產生新的污染物。所以不易工業化使用。

發明內容

為了解決現有技術的問題，本發明提供了一種成本低、可實現污水處理連續性、工業化的從對氯苯甲酸鈉廢水中提取對氯苯甲醛和對氯苯甲酸的工藝。

本發明所述技術方案如下：

一種從對氯苯甲酸鈉廢水中提取對氯苯甲醛和對氯苯甲酸的工藝，具體步驟如下：

(1)萃取：對氯苯甲酸鈉廢水在儲罐中暫存，根據儲罐的容量計算出所需二氯甲烷，加二氯甲烷，再開泵打循環，靜止兩個小時后開始分為上層和下層，下層去蒸餾釜回收二氯甲烷和對氯苯甲醛；

(2)氧化：將步驟(1)中上層水溶液加氫氧化鈉升溫至125℃、攪拌、沉淀后得上層清液和下層沉淀，下層沉淀抽濾后得氯化鈉；

(3)步驟(2)中的上層清液去酸化釜滴加鹽酸、升溫、攪拌，滴加鹽酸分為三個階段：

A、一是對氯苯甲酸鈉滴加鹽酸至中性，此時的速度首先是保證反應釜內溫度不低于95℃，同時保證反應釜內物料不沖料；

B、二是中性階段，當液體進入中性階段時，滴加速度必須要緩慢，主要是控制好液體中對氯苯甲酸結晶的成核數量要少，如果滴加過快則成核數量太多，成品顆粒太細，不利于離心、洗滌、干燥、質量；

C、酸性階段，當進入酸性階段，結晶速度增加時，要保證溫度不低于95℃，此時溫度高則結晶顆粒大，有利于離心、洗滌；當PH值達到3時，停止滴加，降溫到50-60℃，準備放料，整個結晶過程控制在12個小時；

(4)離心：將物料放入離心機，濕品中的水分控制在20％以內，有利于干燥；

(5)烘干：將濕品轉移到真空雙錐釜內，進行烘干處理，在真空抽氣管不燙為止，確保成品松散無結塊。

本發明提供的技術方案帶來的有益效果是：

工藝路線簡單可靠，無危險工藝；成本低、可實現污水處理連續性、工業化；通過該技術解決了含對氯苯甲酸鈉廢水作為危險廢物處理的難題，經濟效益大大改觀，對氯苯甲酸又可以作為一種副產品進行出售，也是一筆可觀的收入。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合具體實施例對本發明實施方式作進一步地詳細描述。

一種從對氯苯甲酸鈉廢水中提取對氯苯甲醛和對氯苯甲酸的工藝，具體步驟如下：