[發(fā)明專利]一種從對(duì)氯苯甲酸鈉廢水中提取對(duì)氯苯甲醛和對(duì)氯苯甲酸的工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910382066.4
• 申請(qǐng)日: 2019-05-09
• 公開（公告）號(hào): CN111909018A
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 渠洪輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 聊城隆盛化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/80
• 分類號(hào): C07C45/80;C07C47/55;C07C51/295;C07C51/42;C07C51/43;C07C63/70
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1.一種從對(duì)氯苯甲酸鈉廢水中提取對(duì)氯苯甲醛和對(duì)氯苯甲酸的工藝，其特征在于，具體步驟如下：

(1)萃取：對(duì)氯苯甲酸鈉廢水在儲(chǔ)罐中暫存，根據(jù)儲(chǔ)罐的容量計(jì)算出所需二氯甲烷，加二氯甲烷，再開泵打循環(huán)，靜止兩個(gè)小時(shí)后開始分為上層和下層，下層去蒸餾釜回收二氯甲烷和對(duì)氯苯甲醛；

(2)氧化：將步驟(1)中上層水溶液加氫氧化鈉升溫至125℃、攪拌、沉淀后得上層清液和下層沉淀，下層沉淀抽濾后得氯化鈉；

(3)步驟(2)中的上層清液去酸化釜滴加鹽酸、升溫、攪拌，滴加鹽酸分為三個(gè)階段：

A、一是對(duì)氯苯甲酸鈉滴加鹽酸至中性，此時(shí)的速度首先是保證反應(yīng)釜內(nèi)溫度不低于95℃，同時(shí)保證反應(yīng)釜內(nèi)物料不沖料；

B、二是中性階段，當(dāng)液體進(jìn)入中性階段時(shí)，滴加速度必須要緩慢，主要是控制好液體中對(duì)氯苯甲酸結(jié)晶的成核數(shù)量要少，如果滴加過快則成核數(shù)量太多，成品顆粒太細(xì)，不利于離心、洗滌、干燥、質(zhì)量；

C、酸性階段，當(dāng)進(jìn)入酸性階段，結(jié)晶速度增加時(shí)，要保證溫度不低于95℃，此時(shí)溫度高則結(jié)晶顆粒大，有利于離心、洗滌；當(dāng)PH值達(dá)到3時(shí)，停止滴加，降溫到50-60℃，準(zhǔn)備放料，整個(gè)結(jié)晶過程控制在12個(gè)小時(shí)；

(4)離心：將物料放入離心機(jī)，濕品中的水分控制在20％以內(nèi)，有利于干燥；

(5)烘干：將濕品轉(zhuǎn)移到真空雙錐釜內(nèi)，進(jìn)行烘干處理，在真空抽氣管不燙為止，確保成品松散無結(jié)塊。