[發明專利]1-碘二苯并呋喃的制備方法

在審

• 申請號: 201910380927.5
• 申請日: 2019-05-08
• 公開（公告）號: CN110041295A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 姚梁鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州杉洋新材料有限公司
• 主分類號: C07D307/91
• 分類號: C07D307/91
• 代理公司: 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286
• 代理人: 金迪

1.一種1-碘二苯并呋喃的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、在第一反應器內加入叔丁醇鉀、二甲醚、碘化亞銅，氮氣置換三次，攪拌反應1h，將用吡啶溶解的間二硝基苯加入體系，攪拌1h，然后用二甲醚溶解叔丁醇鉀和鄰碘苯酚，溶解后加入體系，氮氣保護，外溫設定100-120℃，反應5-8h，反應完全后分離得到黃色固體產物1-硝基二苯并呋喃；

S2、S1步驟得到的產物1-硝基二苯并呋喃加入第二反應器,再加入乙醇、水、鐵粉和氯化銨，在50℃下攪拌反應1-5h，反應完全后進行過濾，濾液用二甲醚提取，濃縮得到棕黃色固體1-氨基二苯并呋喃；

S3、S2步驟中濃縮得到的產物1-氨基二苯并呋喃加入第三反應器，然后加入鹽酸，使得體系呈強酸性，滴加亞硝酸鈉溶液，滴完攪拌30min，滴加KI溶液，然后在25℃下反應5-10h，反應完全后分離得到白色固體產物1-碘二苯并呋喃。

2.根據權利要求1的一種1-碘二苯并呋喃的制備方法，其特征在于，S1步驟中間二硝基苯和鄰碘苯酚的物質的量之比為1:1-3。

3.根據權利要求1的一種1-碘二苯并呋喃的制備方法，其特征在于，用二甲醚溶解叔丁醇鉀和鄰碘苯酚的過程中，需控溫在10℃以下。

4.根據權利要求1的一種1-碘二苯并呋喃的制備方法，其特征在于，S1步驟中的分離步驟是：反應完全后的先用1mol/L鹽酸水洗，抽濾后的濾液用二甲醚萃取，濃縮后加入石油醚，用硅膠吸附，抽濾后濃縮得到黃色固體產物1-硝基二苯并呋喃。

5.根據權利要求1的一種1-碘二苯并呋喃的制備方法，其特征在于，S2步驟中1-硝基二苯并呋喃、氯化銨和鐵粉的物質的量之比為1:5-20:2-10。

6.根據權利要求1的一種1-碘二苯并呋喃的制備方法，其特征在于，S3步驟中1-氨基二苯并呋喃、亞硝酸鈉和KI的物質的量之比為1:1-2:2-5。

7.根據權利要求1的一種1-碘二苯并呋喃的制備方法，其特征在于，S3步驟中加入的鹽酸濃度為4mol/L，使得體系呈強酸性，需降溫到-10℃，滴加亞硝酸鈉溶液，需控溫到-5℃，滴完攪拌30min，滴加KI溶液，控溫小于0℃。

8.根據權利要求1的一種1-碘二苯并呋喃的制備方法，其特征在于，S3步驟中的分離步驟是：反應完全后過濾固體，固體用二甲醚溶解，不溶解的固體過濾掉，有機相用硫代硫酸鈉水溶液洗兩次，水洗一次，濃縮有機相，然后加入石油醚析出并過濾得到粗品，粗品內加石油醚加熱溶解析晶，得到白色固體產物1-碘二苯并呋喃。