[發明專利]硫酸氫根/硫酸根型陰離子交換技術制備艾沙康唑鎓單硫酸鹽的方法在審
| 申請號： | 201910380920.3 | 申請日： | 2019-05-08 |
| 公開（公告）號： | CN110128420A | 公開（公告）日： | 2019-08-16 |
| 發明（設計）人： | 陰啟明;李佳;毛俊;周崴海 | 申請（專利權）人： | 陰啟明 |
| 主分類號： | C07D417/14 | 分類號： | C07D417/14 |
| 代理公司： | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 韓后良 |
| 地址： | 250000 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 單硫酸鹽 制備 硫酸氫根 碘鹽 陰離子交換 硫酸根型 硫酸根型陰離子交換樹脂 叔丁氧羰基 氨基甲酸 比例控制 工藝步驟 工藝操作 甲基氨基 離子交換 起始物料 乙酰氧基 整體工藝 硫酸鹽 氯乙基 活化 游離 轉化 | ||
1.硫酸氫根/硫酸根型陰離子交換技術制備艾沙康唑鎓單硫酸鹽的方法，其特征在于，以Boc保護的艾沙康唑鎓的碘鹽為起始物料，采用以下兩種方法中任一方法均可現實式3化合物：艾沙康唑鎓單硫酸鹽的制備：方法一：先經過脫Boc，制備艾沙康唑鎓碘鹽，再采用硫酸氫根/硫酸根型陰離子交換樹脂進行離子交換實現將艾沙康唑鎓的碘鹽轉化為艾沙康唑鎓單硫酸鹽；方法二：采用硫酸氫根/硫酸根型陰離子交換樹脂進行離子交換實現將Boc保護的艾沙康唑鎓的碘鹽轉化為Boc保護的艾沙康唑鎓的硫酸鹽，再經過脫Boc，制備艾沙康唑鎓單硫酸鹽；更為具體地，方法一包括以下三個步驟：
S101：采用式1化合物：艾沙康唑和式2化合物：N-甲基-N-(3-[((N-叔丁氧羰基-N-甲基氨基)乙酰氧基)甲基]吡啶-2-基)氨基甲酸(1-氯乙基)酯為原料，經過NaI活化對接后制備出Boc保護的式5化合物：艾沙康唑鎓的碘鹽；
S102：將式5化合物在酸性條件下脫Boc，制備式4化合物：艾沙康唑鎓碘鹽；
S103：將式4化合物采用硫酸氫根/硫酸根型陰離子交換樹脂進行離子交換，將碘負離子交換成HSO4-，從而將艾沙康唑鎓碘鹽轉化為式3化合物：艾沙康唑鎓的單硫酸鹽；
更為具體地，方法二包括以下三個步驟：
S201：與方法一中的S101相同，采用式1化合物：艾沙康唑和式2化合物：N-甲基-N-(3-[((N-叔丁氧羰基-N-甲基氨基)乙酰氧基)甲基]吡啶-2-基)氨基甲酸(1-氯乙基)酯為原料，經過NaI活化對接后制備出Boc保護的式5化合物：艾沙康唑鎓的碘鹽；
S202：將式5化合物采用硫酸氫根/硫酸根型陰離子交換樹脂進行離子交換，將碘負離子交換成HSO4-，從而將Boc保護的艾沙康唑鎓碘鹽轉化為Boc保護的艾沙康唑鎓硫酸鹽
S203：將式6化合物在酸性條件下脫Boc，制備得式3化合物：艾沙康唑鎓單硫酸鹽。
2.如權利要求1所述的硫酸氫根/硫酸根型陰離子交換技術制備艾沙康唑鎓單硫酸鹽的方法，其特征在于，在S103中，式4化合物采用硫酸氫根/硫酸根型陰離子交換樹脂進行離子交換，將碘負離子交換成硫酸氫根負離子，從而將艾沙康唑鎓的碘鹽（式4化合物）轉化為艾沙康唑鎓的單硫酸鹽（式3化合物）；所述硫酸氫根/硫酸根型陰離子交換樹脂可以為市售商品化樹脂，也可以是通過市售樹脂制備的而成的硫酸氫根/硫酸根型陰離子交換樹脂。
3.如權利要求1所述的硫酸氫根/硫酸根型陰離子交換技術制備艾沙康唑鎓單硫酸鹽的方法，其特征在于，在S202中，式5化合物采用硫酸氫根/硫酸根型陰離子交換樹脂進行離子交換，將碘負離子交換成硫酸氫根負離子，從而將Boc保護的艾沙康唑鎓的碘鹽轉化為Boc保護的艾沙康唑鎓的硫酸鹽（式6化合物）；所述硫酸氫根/硫酸根型陰離子交換樹脂可以為市售商品化樹脂，也可以是通過市售樹脂制備的而成的硫酸氫根/硫酸根型陰離子交換樹脂。
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