[發明專利]一種魚鱗狀過渡金屬硫化物碳納米材料的應用

有效

• 申請號: 201910380787.1
• 申請日: 2019-05-08
• 公開（公告）號: CN110270305B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 曹達鵬;張海濤
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/22;C02F103/06;C02F103/16
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種魚鱗狀過渡金屬硫化物碳納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟（1）制備三氧化鉬納米棒：將鉬酸銨四水合物溶于硝酸溶液中，超聲至完全溶解，并在180-200 ℃反應15-20 h，然后，過濾，干燥得到白色三氧化鉬納米棒；

步驟（2）制備三氧化鉬@含氮聚合物的復合物：將三氧化鉬納米棒分散于乙醇和去離子水的混合溶液中，超聲1-3 h，然后滴加含氮的有機單體混合均勻之后再加入氧化劑，在20-50 ℃下反應2-8小時，然后過濾，干燥得到三氧化鉬@含氮聚合物的復合物；

步驟（3）制備碳化的含氮聚合物空心管:將三氧化鉬@含氮聚合物的復合物浸沒在氨水中70-80 ℃處理4-8 h，氨水的濃度28%，然后過濾干燥得到含氮聚合物空心管；將含氮聚合物空心管在保護氣氛下碳化，得到碳化后的含氮聚合物空心管；

步驟（4）：將碳化后的含氮聚合物空心管和四硫代鉬酸銨溶于DMF中，加入氨水使得pH的范圍5-10，然后180-220 ℃反應18-22 h，冷卻至室溫后，過濾，干燥，將得到的黑色固體碳化，得到含氮聚合物碳納米管@二硫化鉬復合材料；步驟（2）所述的含氮的有機單體自吡啶、噻吩、吡咯其中的一種；所述的氧化劑選自KMnO₄、H₂O₂ 、(NH₄)₂S₂O₈中的一種。

2.按照權利要求1所述的一種魚鱗狀過渡金屬硫化物碳納米材料的制備方法，其特征在于，乙醇和水的體積比例為1：8。

3.按照權利要求1所述的一種魚鱗狀過渡金屬硫化物碳納米材料的制備方法，其特征在于，三氧化鉬納米棒與含氮的有機單體的用量關系為每0.5 g三氧化鉬棒對應有機單體0.01-0.5 ml。

4.按照權利要求1所述的一種魚鱗狀過渡金屬硫化物碳納米材料的制備方法，其特征在于，氧化劑與有機單體的用量關系為每0.25ml有機單體對應1g-2g氧化劑。

5.按照權利要求1所述的一種魚鱗狀過渡金屬硫化物碳納米材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）含氮聚合物空心管碳化的條件：在氮氣氛圍下，從室溫以2-5 ℃/min的速率升溫至300 ℃，并保持2.5 -5h，再以5-10 ℃/min的升溫速率升溫至600 ℃，并保持5-10h。

6.按照權利要求1所述的一種魚鱗狀過渡金屬硫化物碳納米材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）碳化的條件：在氮氣氛圍下，從室溫以1-5 ℃/min的速率升溫至600-800 ℃，并保持1 -5 h。

7.按照權利要求1所述的一種魚鱗狀過渡金屬硫化物碳納米材料的制備方法，其特征在于，含氮聚合物空心管和四硫代鉬酸銨的質量比為1：1至1：10。

8.按照權利要求1-7任一項所述的方法制備得到的一種魚鱗狀過渡金屬硫化物碳納米材料。

9.按照權利要求1-7任一項所述的方法制備得到的一種魚鱗狀過渡金屬硫化物碳納米材料的應用，用于對水環境中重金屬離子的吸附去除，所述重金屬離子包括鉻，汞，鉛，硒，銅中的至少一種。