[發明專利]一種魚鱗狀過渡金屬硫化物碳納米材料的應用

有效

• 申請號: 201910380787.1
• 申請日: 2019-05-08
• 公開（公告）號: CN110270305B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 曹達鵬;張海濤
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/22;C02F103/06;C02F103/16
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種魚鱗狀過渡金屬硫化物碳納米材料的應用,屬于環境功能材料制備技術領域，其應用屬于水處理技術領域。首先高溫水熱反應合成三氧化鉬棒，并以棒狀化合物為模板，在其表面進行聚合物的聚合反應得到三氧化鉬@聚吡咯復合物，然后用氨水去除化合物模板，并高溫碳化得到聚吡咯空心管；最后經過高溫水熱反應并碳化在聚吡咯表面生長魚鱗狀二硫化鉬薄片。本發明產物分散性好，純度高，并且應用于重金屬離子的吸附去除，具有較高的吸附容量和去除率。

技術領域

本發明涉及一種魚鱗狀過渡金屬硫化物碳納米材料及其用于廢水中重金屬的去除的新方法，屬于環境功能材料和水處理技術領域。

背景技術

工業革命之后，科學技術和生產力進入高速發展期，社會經濟不斷提升，人們的生活水平也得到了極大地改善，但是環境污染的問題也日益突出。在工農業發展的過程中，人們在不斷地消耗著大自然饋贈給我們的有限的自然資源，沒有節制而浪費嚴重，因此造成了水資源的短缺和污染，使得整個社會的發展陷入危機。尤其是工業用水的時候，處理不到位，排放大量不合格廢水，造成水資源被污染，因為廢水中含有大量的各種各樣的重金屬離子，會通過食物鏈富集，對人類以及很多動植物造成嚴重的危害，各種各樣的疾病也會隨之而來。因此，水污染問題成為當前亟待解決的問題，研究一種高效處理廢水的技術和材料成為當前科研工作者的重中之重。

吸附分離方法是最常用的方法，其吸附量大、吸附速度快、設備簡單、操作方便等。模板法合成納米材料具有相當的靈活性；實驗裝置簡單，操作條件溫和；能夠精確控制納米材料的尺寸、形貌和結構；能夠防止納米材料團聚現象的發生。同時，納米材料本身具有量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應，展現出許多特有的物理性質、化學性質，在吸附水處理方面具有廣闊的應用前景。

本發明通過使用N摻雜碳納米管作為前驅體模板，在高溫水熱條件下，在其表面合成魚鱗狀的具有實際應用價值的二硫化鉬碳納米材料，并將其應用于廢水中重金屬離子鉛的吸附去除，具有吸附速率快，吸附量大，環境友好的特點。

發明內容

本發明所要解決的第一個技術問題是針對上述技術現狀提供一種魚鱗狀過渡金屬硫化物碳納米材料的新用途，操作簡便，易合成且環境友好。

本發明所要解決的第二個技術問題是可以實現納米片在前驅體表面均勻合成。

上述魚鱗狀過渡金屬硫化物碳納米材料的制備方法，優先：以高溫碳化后的碳納米管作為模板，高溫水熱條件下與硫鉬化合物反應得到前驅體，前驅體在惰性氣體氛圍中高溫碳化，得到魚鱗狀過渡金屬硫化物。

進一步，本發明通過選用碳納米管作為犧牲模板，與硫鉬化合物在溶液中混合得到的混合物作為前驅體，經過管式爐程序式升溫碳化，高溫得到魚鱗狀過渡金屬硫化物(C-PPy@MoS₂)。通過SEM、TEM、XRD，Roman等現代分析測試儀器表征，探究魚鱗狀過渡金屬硫化物納米材料的物理化學特性。

本發明制備前驅體的方法包括以下步驟：

步驟(1)制備三氧化鉬納米棒：將鉬酸銨四水合物溶于硝酸溶液中，超聲至完全溶解，并在180-200℃反應15-20h，然后，過濾，干燥得到白色三氧化鉬納米棒。

步驟(2)制備三氧化鉬@含氮聚合物的復合物：將三氧化鉬納米棒分散于乙醇和去離子水的混合溶液(優選乙醇和水的體積比例為1：8)中，超聲1-3h，然后滴加含氮的有機單體混合均勻之后再加入氧化劑，在20-50℃下反應2-8小時，然后過濾，干燥得到三氧化鉬@含氮聚合物的復合物。

步驟(3)制備碳化的含氮聚合物空心管:將三氧化鉬@含氮聚合物的復合物浸沒在氨水(氨水的濃度優選28％)中70-80℃處理4-8h，然后過濾干燥得到含氮聚合物空心管；將含氮聚合物空心管在保護氣氛下碳化，得到碳化后的含氮聚合物空心管如聚吡咯空心管(C-PPy)；