[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)鹽酸二甲雙胍的生產(chǎn)方法

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• 申請日: 2019-05-07
• 公開（公告）號: CN111909058A
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉勝昔;秦曉輝;秦建輝;王曉東;楊旭翠;校軍梅;秦曉朋;李品
• 申請（專利權(quán)）人: 石家莊市普力制藥有限公司
• 主分類號: C07C277/08
• 分類號: C07C277/08;C07C279/26;C07C277/06
• 代理公司: 北京久維律師事務(wù)所 11582
• 代理人: 邢江峰

1.一種生產(chǎn)鹽酸二甲雙胍的生產(chǎn)方法，包括鹽酸二甲雙胍粗品的合成、結(jié)晶和精制，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將含有鹽酸二甲雙胍粗品的溶液轉(zhuǎn)入結(jié)晶罐中進(jìn)行結(jié)晶；

S2、結(jié)晶過程中，首先對含有鹽酸二甲雙胍粗品的溶液進(jìn)行加熱蒸去水分，然后加入86%乙醇進(jìn)行精制；

S3、隨后自然降溫2.5-3.5小時(shí)，然后再打開結(jié)晶罐的夾層循環(huán)水閥門，夾層中通循環(huán)水降溫至≤25℃，降溫速率2-5℃/小時(shí)；

S4、更換為冷凍水繼續(xù)降溫至≤10℃，降溫速率1-2℃/小時(shí)；

S5、停攪拌靜置4小時(shí)，靜置期間每小時(shí)開攪拌8-15分鐘，靜置結(jié)束，開動攪拌，打開罐底閥，準(zhǔn)備離心分離。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)鹽酸二甲雙胍的生產(chǎn)方法，其特征在于，鹽酸二甲雙胍粗品的合成包括以下步驟：通過真空將成鹽罐中的鹽酸二甲胺溶液抽入合成罐中，120℃將物料蒸干，然后加入雙氰胺600kg，蒸汽控制在≥0.4Mpa，反應(yīng)溫度140℃，反應(yīng)4小時(shí)，通循環(huán)水降溫至105℃，加入純化水2500kg，加熱至50℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，靜置30分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種生產(chǎn)鹽酸二甲雙胍的生產(chǎn)方法，其特征在于，鹽酸二甲胺溶液的制備包括以下步驟：通過二甲胺計(jì)量罐向鹽酸二甲胺成鹽罐內(nèi)加入二甲胺920kg，罐夾層通冷鹽水降溫，開攪拌，打開鹽酸計(jì)量罐閥門，向成鹽罐內(nèi)緩慢滴加鹽酸，罐內(nèi)溫度控制在≤40℃，最終在pH值為4時(shí)停止滴加鹽酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種生產(chǎn)鹽酸二甲雙胍的生產(chǎn)方法，其特征在于，結(jié)晶之前對鹽酸二甲雙胍粗品進(jìn)行脫色，步驟為：合成的鹽酸二甲雙胍粗品在靜置分層后，將下層的水料混合液用真空抽至脫色罐內(nèi)，上層的溶劑放至回收罐內(nèi)備用，將脫色罐中加入活性炭5kg，溫度控制在70℃，保溫1小時(shí)，料液壓濾至結(jié)晶罐。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種生產(chǎn)鹽酸二甲雙胍的生產(chǎn)方法，其特征在于，結(jié)晶和精制的全部過程為：

A1、壓料結(jié)束后，結(jié)晶罐夾層通蒸汽加熱，減壓蒸水，真空度≤-0.05Mpa，溫度控制在85-95℃；

A2、當(dāng)罐內(nèi)呈現(xiàn)大量白色固體析出，幾乎全部為固體時(shí)停止加熱，加入86%乙醇對物料進(jìn)行精制；

A3、結(jié)晶過程中，首先自然降溫2.5-3.5小時(shí)；

A4、然后再打開結(jié)晶罐的夾層循環(huán)水閥門，夾層中通循環(huán)水降溫至≤25℃，降溫速率2-5℃/小時(shí)；

A5、更換為冷凍水繼續(xù)降溫至≤10℃，降溫速率1-2℃/小時(shí)，停攪拌靜置4小時(shí)，靜置期間每小時(shí)開攪拌8-15分鐘；

A6、靜置結(jié)束，開動攪拌，打開罐底閥，準(zhǔn)備離心分離。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種生產(chǎn)鹽酸二甲雙胍的生產(chǎn)方法，其特征在于，離心分離的過程為：

開冷卻水降溫至≤10℃，放料離心甩濾，得鹽酸二甲雙胍濕品，待干燥。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種生產(chǎn)鹽酸二甲雙胍的生產(chǎn)方法，其特征在于，離心分離中使用95%乙醇洗滌物料，以減少物料的雜質(zhì)，提高質(zhì)量。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種生產(chǎn)鹽酸二甲雙胍的生產(chǎn)方法，其特征在于，鹽酸二甲雙胍在結(jié)晶和精制之后進(jìn)行干燥和包裝。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種生產(chǎn)鹽酸二甲雙胍的生產(chǎn)方法，其特征在于，鹽酸二甲雙胍的干燥包括：將鹽酸二甲雙胍濕品裝入雙錐干燥機(jī)內(nèi)，打開蒸汽閥，緩慢升溫，真空度控制在-0.09Mpa以下，100-110℃干燥2小時(shí)，即得鹽酸二甲雙胍干品，經(jīng)顆粒機(jī)顆粒待檢驗(yàn)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種生產(chǎn)鹽酸二甲雙胍的生產(chǎn)方法，其特征在于，鹽酸二甲雙胍的包裝包括：鹽酸二甲雙胍干品經(jīng)檢驗(yàn)合格后裝入混合機(jī)內(nèi)，混合時(shí)間為25-35分鐘，然后裝入雙層低密度聚乙烯袋中，每件25kg。