[發(fā)明專利]含碳硼烷基苯并咪唑結(jié)構(gòu)的銥配合物及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910375774.5
• 申請(qǐng)日: 2019-05-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110105403B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚子健;樊曉楠;高永紅;鄧維
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F17/00
• 分類號(hào): C07F17/00;C07B53/00;B01J31/22;C07C29/145;C07C33/22;C07C41/26;C07C43/23;C07C201/12;C07C205/19;C07C33/46
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 吳文濱

1.含碳硼烷基苯并咪唑結(jié)構(gòu)的銥配合物，其特征在于，該銥配合物的結(jié)構(gòu)式如下所示：

其中，“·”為硼氫鍵。

2.如權(quán)利要求1所述的含碳硼烷基苯并咪唑結(jié)構(gòu)的銥配合物的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

1)將n-BuLi溶液加入至碳硼烷溶液中，之后在室溫下反應(yīng)30-60min；

2)加入溴代苯并咪唑，并在室溫下反應(yīng)6-8h；

3)加入[Cp*IrCl₂]₂，并在室溫下反應(yīng)3-5h，經(jīng)后處理即得到所述的銥配合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含碳硼烷基苯并咪唑結(jié)構(gòu)的銥配合物的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述的n-BuLi溶液為n-BuLi的正己烷溶液，所述的碳硼烷溶液為鄰位碳硼烷的四氫呋喃溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含碳硼烷基苯并咪唑結(jié)構(gòu)的銥配合物的制備方法，其特征在于，步驟1)具體為：

1-1)在-80℃至-75℃下，將n-BuLi溶液滴加至碳硼烷溶液中，之后繼續(xù)攪拌25-35min；

1-2)升溫至室溫，并繼續(xù)反應(yīng)30-60min。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含碳硼烷基苯并咪唑結(jié)構(gòu)的銥配合物的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述的后處理過(guò)程為：反應(yīng)結(jié)束后靜置過(guò)濾，減壓抽干溶劑后得到粗產(chǎn)物，之后將粗產(chǎn)物進(jìn)行柱層析分離。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的含碳硼烷基苯并咪唑結(jié)構(gòu)的銥配合物的制備方法，其特征在于，所述的柱層析分離過(guò)程中，洗脫劑為石油醚與四氫呋喃的混合溶劑，并且所述的石油醚與四氫呋喃的體積比為5-10:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含碳硼烷基苯并咪唑結(jié)構(gòu)的銥配合物的制備方法，其特征在于，所述的n-BuLi、碳硼烷、溴代苯并咪唑及[Cp*IrCl₂]₂的摩爾比為2.2-3.0:1:1:0.5。

8.如權(quán)利要求1所述的含碳硼烷基苯并咪唑結(jié)構(gòu)的銥配合物的應(yīng)用，其特征在于，所述的銥配合物用于催化芳酮不對(duì)稱還原制備手性醇類化合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的含碳硼烷基苯并咪唑結(jié)構(gòu)的銥配合物的應(yīng)用，其特征在于，所述的不對(duì)稱還原過(guò)程中，采用氫氣作為還原劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的含碳硼烷基苯并咪唑結(jié)構(gòu)的銥配合物的應(yīng)用，其特征在于，所述的不對(duì)稱還原過(guò)程中，反應(yīng)溫度為80-120℃，反應(yīng)時(shí)間為60-300min。