[發明專利]一種磷酸鉍摻銪晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 201910372429.6
• 申請日: 2019-05-06
• 公開（公告）號: CN109943331B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 袁桃利;王秀峰;李朋;呂岑;李雷星;李錦
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C09K11/74
• 分類號: C09K11/74
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 強宏超

本發明公開一種磷酸鉍摻銪晶體及其制備方法，制備時先用去離子水與濃硝酸溶解一定量的Bi(NO₃)₃·5H₂O，與一定量的Eu(NO₃)₃混合，攪拌一段時間后，滴加過量的NH₄H₂PO₄，將混合溶液的pH值調至大于7；將混合溶液裝入聚四氟乙烯的反應釜中，密封，放入干燥箱，水熱反應后，將沉淀物經離心、洗滌、干燥后得到產品；通過水熱法制得，設備簡單、易于操作和調控，所得樣品為均勻粉末，結晶度高，發光強度相對于六方相磷酸鉍摻銪晶體大幅提高，該方法對于開發新型無機熒光材料具有重要意義。

技術領域

本發明屬于稀土發光材料制備技術，涉及一種磷酸鉍摻銪晶體及其制備方法。

背景技術

稀土發光材料是一類重要的功能材料，由于稀土元素特殊的4f電子層結構使其具有優異的光學性能，被廣泛地應用于顯示、光源、催化、太陽能電池、生物成像與檢測、疾病診斷與治療等領域。隨著稀土發光材料的不斷開發和應用領域的不斷拓展，尋求性能優越穩定、制備工藝簡單的稀土發光材料，無論是對于工業生產還是科學研究都具有重要的研究意義，也為合成其他稀土發光材料提供一定的指導。

磷酸鉍摻銪晶體是一種重要的無機半導體材料，具有三種典型的晶體結構：六方相、低溫單斜相和高溫單斜相，被廣泛地應用于催化、傳感、放射性元素分離、發光等方面。Minglei Zhao，Guangshe Li等報道了在室溫下通過熱處理獲得了立方相、低溫單斜相和高溫單斜相的磷酸鉍摻銪晶體，其光學特性隨著晶相及形貌的變化而不同；V.D.Nithya，L.Vasylechko等研究了在PVP的輔助下合成的磷酸鉍晶體，隨著PVP加入量的改變，磷酸鉍從單斜相轉變為六方相，形貌也相應從不規則的立方結構變成多面體；Qiuying Zhang,HaoTian等研究了通過EDTA輔助合成了具有六枝狀和孿生雪花形狀的磷酸鉍晶體，這兩種形貌由于所暴露的晶面不同，在光催化特性方面有著很大的差距。因此，合成具有特定晶相以及形貌的磷酸鉍晶體一直以來都是研究的熱點。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備方法簡單、易于操作和調控的磷酸鉍摻銪晶體及其制備方法，所制備的磷酸鉍摻銪晶體分散度高，具有優越發光性能。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種磷酸鉍摻銪晶體的制備方法，包括以下步驟：

1)將Eu₂O₃溶于濃硝酸中，緩慢加熱去除多余濃硝酸，然后加入去離子水配制成0.1-0.2mol/L的Eu(NO₃)₃溶液；

2)將Bi(NO₃)₃·5H₂O先溶于一定量的水中，然后滴加濃硝酸，使硝酸鉍徹底溶解，變成透明的Bi(NO₃)₃·5H₂O溶液；

3)按Bi(NO₃)₃·5H₂O與Eu(NO₃)₃的摩爾比為9.5:0.5，將Eu(NO₃)₃溶液滴加到的Bi(NO₃)₃·5H₂O溶液中，磁力攪拌使二者充分混合，形成Eu(NO₃)₃和Bi(NO₃)₃的混合溶液；

4)稱量過量的NH₄H₂PO₄，將其溶于去離子水中，然后滴加到步驟3)配制的混合溶液中；

5)將步驟4)所得溶液的pH值調節為大于7，攪拌均勻；