[發明專利]一種磷酸鉍摻銪晶體及其制備方法有效
| 申請號： | 201910372429.6 | 申請日： | 2019-05-06 |
| 公開（公告）號： | CN109943331B | 公開（公告）日： | 2021-08-03 |
| 發明（設計）人： | 袁桃利;王秀峰;李朋;呂岑;李雷星;李錦 | 申請（專利權）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | C09K11/74 | 分類號： | C09K11/74 |
| 代理公司： | 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249 | 代理人： | 強宏超 |
| 地址： | 710021*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 磷酸 鉍摻銪 晶體 及其 制備 方法 | ||
1.一種磷酸鉍摻銪晶體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1)將Eu2O3溶于濃硝酸中，緩慢加熱去除多余濃硝酸，然后加入去離子水配制成0.1-0.2mol/L的Eu(NO3)3溶液；
2)將Bi(NO3)3·5H2O先溶于一定量的水中，然后滴加濃硝酸，使硝酸鉍徹底溶解，變成透明的Bi(NO3)3·5H2O溶液；
3)按Bi(NO3)3·5H2O與Eu(NO3)3的摩爾比為9.5:0.5，將Eu(NO3)3溶液滴加到的Bi(NO3)3·5H2O溶液中，磁力攪拌使二者充分混合，形成Eu(NO3)3和Bi(NO3)3的混合溶液；
4)稱量過量的NH4H2PO4，使NH4H2PO4與混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O及Eu(NO3)3的和摩爾比大于15:1，在30-35℃將其溶于去離子水中，然后滴加到步驟3)配制的混合溶液中；
5)將步驟4)所得溶液的pH值調節為大于7，攪拌均勻；
6)將步驟5)得到的混合溶液裝入聚四氟乙烯的反應釜中密封，裝入溶液的體積不超過反應釜體積的70％；在180-200℃下反應9-12小時后冷卻到室溫；
7)將得到的沉淀物通過去離子水和乙醇進行離心、反復清洗，然后放入干燥箱內進行干燥，即得到磷酸鉍摻銪晶體。
2.如權利要求1所述的磷酸鉍摻銪晶體的制備方法，其特征在于：步驟7)中干燥溫度為60-70℃，干燥時間為24-36小時。
3.如權利要求1所述的磷酸鉍摻銪晶體的制備方法，其特征在于：步驟5)中采用氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀調節溶液的pH值大于7。
4.如權利要求1所述的磷酸鉍摻銪晶體的制備方法，其特征在于：步驟3)中磁力攪拌時間為30min。
5.如權利要求1所述的磷酸鉍摻銪晶體的制備方法，其特征在于：步驟5)中攪拌時間為30min。
6.一種根據權利要求1-5任一項方法制備的磷酸鉍摻銪晶體。
7.如權利要求6所述的磷酸鉍摻銪晶體，其特征在于：發光強度為六方相磷酸鉍晶體的3-5倍。
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