[發明專利]一種有機體系中微量水分的定量檢測方法

有效

• 申請號: 201910372344.8
• 申請日: 2019-05-06
• 公開（公告）號: CN110146607B
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 王桂華;姚春海;馬敏;鄭虓
• 申請（專利權）人: 北京水木濱華科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞;謝怡婷

本發明提供一種有機體系中微量水分的檢測方法，所述檢測方法具有檢測結果穩定，不同實驗室間、不同時間檢測樣品的重現性好，適用范圍和檢測范圍廣泛，檢測范圍可以達到0.010?10.00wt％，對有機體系沒有限制等特點。相比于現有的采用卡爾費休法測定水分含量，本發明的定量檢測方法使用范圍廣，待測有機體系中可以含有能與卡爾·費休試劑的主成分反應并生產水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品。

技術領域

本發明屬于水分檢測技術領域，具體涉及一種有機體系中微量水分的定量檢測方法。

背景技術

有機體系是指含有有機物的體系。有機物、例如有機溶劑中會含有微量水分，即便是分析純度的有機溶劑，也會含有少量水分；此外，空氣中也會含有少量水蒸氣，在進行有機反應過程中，經常會溶于體系中；再有，一些反應體系的產物就是水。這些水分的存在有時會對反應的進行造成阻礙，或是降低反應的產率等。例如，在異丁烷氧化制備叔丁醇的反應中，水是反應副產物之一，要實時的進行反應物料(是一種有機體系)中組分的定性和定量檢測，其中就包括水分的定量檢測，這有利于控制反應條件，核算物料。

現有技術中通常是采用苯-水飽和溶液做外標物進行有機體系中微量水分的檢測，具體操作可以參見GB/T 2366-2008。但此方法特別不穩定，隨溫度的變化結果會有較大的差異，而且只有一個點，標準品重現性較差，且苯的毒性大，同時水在苯中的溶解度受環境影響很大，自制的苯-水飽和溶液標準品中水的含量不穩定，必須臨用新制，標準曲線也只能采用強制過原點的單點校正法，應用范圍窄，樣品中水分含量范圍僅為0.05～1.00％，存在較大的局限性。

發明內容

為了改善現有技術的不足，本發明的目的是提供一種有機體系中微量水分的定量檢測方法，所述檢測方法具有檢測結果穩定，不同實驗室間、不同時間、不同操作人員檢測的樣品的重現性好，適用范圍和檢測范圍廣泛，檢測范圍可以是0.010～10.00％范圍內，同時對有機體系的組成沒有限制，可以含有例如氧化物、還原物等組分。

本發明目的是通過如下技術方案實現的：

一種有機體系中微量水分的定量檢測方法，所述方法包括如下步驟：

選用甲醇水溶液作外標物，通過氣相色譜法對待測有機體系中的微量水分進行定量檢測。

根據本發明，所述方法包括如下步驟：

1)配制不同濃度的甲醇水溶液，并用卡爾費休法測定甲醇水溶液中水分的含量；

2)將步驟1)的不同濃度的甲醇水溶液分別注入氣相色譜儀中，以水分含量和水分峰面積值作圖，繪制標準曲線；

3)將含有微量水分的待測有機體系注入氣相色譜儀中，外標法測定該體系中水分的含量。

根據本發明，步驟1)中，不同濃度的甲醇水溶液中水分的質量百分含量在0.01-10wt％范圍內。

根據本發明，步驟1)中，不同濃度的甲醇水溶液中水分的含量通過卡爾費休法測得。所述卡爾費休法為本領域已知的卡爾費休法，所選用的卡氏試劑的配制參見GB/T12100-1989或ISO5381-1983《淀粉水解產品含水量測定方法》中的試劑配制，或分析手冊的方法。

根據本發明，步驟2)和步驟3)中，所述氣相色譜儀的色譜柱選用多孔高聚物色譜填料型的色譜柱，例如可以是GDX101、GDX103、GDX401或GDX-102。

根據本發明，步驟2)和步驟3)中，所述氣相色譜儀的色譜條件：

柱箱：100-150℃，例如為95℃、100℃、105℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃；

進樣口SPL溫度：150-300℃，例如為150℃、160℃、170℃、180℃、200℃、220℃、230℃、250℃、280℃、300℃；