[發(fā)明專利]一種有機(jī)體系中微量水分的定量檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910372344.8
• 申請(qǐng)日: 2019-05-06
• 公開（公告）號(hào): CN110146607B
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王桂華;姚春海;馬敏;鄭虓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京水木濱華科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞;謝怡婷

1.一種有機(jī)體系中微量水分的定量檢測(cè)方法，其中，所述方法包括如下步驟：

1）配制不同濃度的甲醇水溶液，并用卡爾費(fèi)休法測(cè)定甲醇水溶液中水分的含量，不同濃度的甲醇水溶液中水分的質(zhì)量百分含量在0.01-10wt%范圍內(nèi)；

2）將步驟1）的不同濃度的甲醇水溶液分別注入氣相色譜儀中，以水分含量和水分峰面積值作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

3）將含有微量水分的待測(cè)有機(jī)體系注入氣相色譜儀中，外標(biāo)法測(cè)定該體系中水分的含量，所述微量的水分的質(zhì)量百分含量為0.01-10wt%；

其中，所述待測(cè)有機(jī)體系中還含有有機(jī)溶劑，所述有機(jī)溶劑是叔丁醇、丙酮、乙醛、環(huán)氧丙烷、乙酸中的至少一種；或者，所述待測(cè)有機(jī)體系是異丁烷氧化制備叔丁醇的反應(yīng)液相物料；

其中，步驟2）和步驟3）中，所述氣相色譜儀的色譜柱選用多孔高聚物色譜填料型的色譜柱；

所述氣相色譜儀配置熱導(dǎo)池檢測(cè)器，用于實(shí)現(xiàn)對(duì)微量水分的檢測(cè)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述多孔高聚物色譜填料型的色譜柱是GDX101、GDX103、GDX401或GDX-102。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟2）和步驟3）中，所述氣相色譜儀的色譜條件：

柱箱：100-150℃；

進(jìn)樣口SPL溫度：150-300℃；

載氣：氬氣：10-50 ml/min，吹掃流量：1-5 ml/min；

進(jìn)樣量：0.1-1μL。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，步驟2）和步驟3）中，所述氣相色譜儀的色譜條件：

柱箱：恒溫105℃；

進(jìn)樣口SPL溫度：250℃；

載氣：氬氣：25.0 ml/min，吹掃流量：3.0 ml/min；

進(jìn)樣量：0.5μL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟3）中，所述待測(cè)有機(jī)體系中含有微量的水分，所述微量的水分的質(zhì)量百分含量為0.1-8%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟3）中，所述待測(cè)有機(jī)體系中還含有氧化劑或還原劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述氧化劑是叔丁基過氧化物，二叔丁基過氧化氫、環(huán)氧丙烷或過氧乙酸；所述還原劑是丙醛、丁醛或甲基丙烯醛。