[發明專利]一種加壓素的精制方法有效
| 申請號： | 201910371792.6 | 申請日： | 2019-05-06 |
| 公開（公告）號： | CN109929010B | 公開（公告）日： | 2021-05-14 |
| 發明（設計）人： | 江錫銘;朱鑫磊;黃龍;丁金國;黃臻輝 | 申請（專利權）人： | 上海上藥第一生化藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07K7/16 | 分類號： | C07K7/16;C07K1/20 |
| 代理公司： | 上海弼興律師事務所 31283 | 代理人： | 薛琦;鄒玲 |
| 地址： | 200240 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 加壓素 精制 方法 | ||
1.一種加壓素的精制方法，其特征在于，其包括如下步驟：采用高效液相反相色譜法將加壓素粗品溶液依次進行反相富集、反相轉鹽、反相純化，即可；所述的高效液相反相色譜法的填料為超耐水填料；所述加壓素粗品溶液中加壓素的結構式為所述超耐水填料為ODS-AQ超耐水填料；
所述的反相富集、反相轉鹽、反相純化均是在一步反相洗脫過程中完成，所述的反相富集、反相轉鹽、反相純化的條件如下：
其中，流動相A為體積百分比為0.005～0.1％的乙酸/水溶液，流動相B為體積百分比為0.005～0.1％的乙酸/乙腈，樣品C1為所述的加壓素粗品溶液，流動相C2為5～50mM NH4Ac-NH4OH水溶液，所述的流動相C2的pH為7.0～9.0，洗脫液的流速為80～100ml/min；
收集保留時間為105～115min的洗脫液即得加壓素溶液。
2.如權利要求1所述的加壓素的精制方法，其特征在于：所述的加壓素粗品溶液為固相合成的還原型加壓素粗品經溶解、稀釋、氧化而得。
3.如權利要求2所述的加壓素的精制方法，其特征在于：所述的還原型加壓素粗品經溶解、稀釋得還原型加壓素粗品溶液，所述的還原型加壓素粗品溶液中還原型加壓素粗品的濃度為0.1～4mg/ml；溶解所述還原型加壓素粗品的溶劑為體積百分比為50％的乙酸/水溶液。
4.如權利要求3所述的加壓素的精制方法，其特征在于：所述的還原型加壓素粗品溶液中還原型加壓素粗品的濃度為0.5～2mg/ml。
5.如權利要求1所述的加壓素的精制方法，其特征在于：所述加壓素粗品溶液中的溶劑為含三氟乙酸和乙酸的水溶液。
6.如權利要求1所述的加壓素的精制方法，其特征在于：所述超耐水填料的孔徑為7～10nm，粒徑為10μm。
7.如權利要求1所述的加壓素的精制方法，其特征在于：所述的高效液相反相色譜法的檢測波長為220nm。
8.如權利要求1所述的加壓素的精制方法，其特征在于：所述的流動相A為體積百分比為0.02～0.05％的乙酸/水溶液；
和/或，所述的流動相B為體積百分比為0.02～0.05％的乙酸/乙腈；
和/或，所述的流動相C2為10～20mM NH4Ac-NH4OH水溶液；
和/或，所述的流動相C2的pH為7.5～8.5；
和/或，所述的加壓素粗品溶液的HPLC純度為60～85％。
9.如權利要求8所述的加壓素的精制方法，其特征在于：所述的加壓素粗品溶液的HPLC純度為70％～85％。
10.如權利要求9所述的加壓素的精制方法，其特征在于：所述的加壓素粗品溶液的HPLC純度為70％～80％。
11.如權利要求1所述的加壓素的精制方法，其特征在于：在50～51min期間，將所述的洗脫液由樣品C1完全更換為流動相C2；在71～72min期間，將所述的洗脫液由流動相C2完全更換為流動相A。
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