[發明專利]一種改性大孔材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910370913.5
• 申請日: 2019-05-06
• 公開（公告）號: CN111889065B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 季洪海;凌鳳香;王少軍;張會成;沈智奇
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;C01F7/02;B01J21/16;C01F7/30;B01J32/00;B01J20/30
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本發明公開了一種改性大孔材料及其制備方法，該材料包括火山巖基體及基體孔道內分布的棱柱狀氧化鋁；以改性大孔材料重量為基準，火山巖為50wt%~90wt%，棱柱狀氧化鋁為10wt%~50wt%；棱柱狀氧化鋁在孔道內相互交錯填充。本發明的改性大孔材料的制備方法，包括：（1）用鋁鹽溶液浸漬處理火山巖顆粒，浸漬后的物料經干燥、焙燒；（2）將步驟（1）焙燒后的物料浸入碳酸氫銨溶液中密封熱處理，熱處理后物料經干燥、焙燒，制得改性大孔材料。本發明的改性大孔材料具有更豐富的孔道結構，孔道內分布大量棱柱狀氧化鋁，貫通性良好，制備方法簡便，原料廉價，適用于作為催化劑載體或吸附材料。

技術領域

本發明涉及無機材料制備領域，具體地涉及一種改性大孔材料及其制備方法。

背景技術

火山巖(玄武巖)是火山爆發后由形成的多孔形石材。噴發時噴發出來的巖漿有氣體渣、?固體巖漿，艷磊石材，溫度和壓力迅速下降，發生了化學和物理變化，所以巖漿就變成了火山巖。火山巖含有大量的硅、鉀、鈉、鐵、鎂、銅、鋅、鉻、鎳、錳等礦物，具有惰性、抗腐蝕、可耐受不同強度的水力剪切作用、使用壽命長、孔隙率高和比表面積較大的特點，作為一類新型材料受到越來越多的關注。

?CN104549355A公開一種火山巖作為二氧化鈦光催化劑負載的應用，該發明催化劑的制備包括如下步驟：（1）清除火山巖表面的雜質，制得火山巖載體；（2）將Ti(?SO₄?)₂與尿素按比例溶于水中，配制成負載溶液；（3）將火山巖載體浸入負載溶液中，進行反應，反應過程中加入尿素溶液或氨水，然后經陳化，過濾、烘干后焙燒，制得火山巖負載的二氧化鈦光催化劑。

文獻“火山巖負載含錳氧化物催化臭氧降解水中亞甲基藍”（工業催化，2016，24（9），23-27）中報道，以火山巖為載體，采用等體積浸漬法制備MnOx/火山巖催化劑，通過模擬亞甲基藍廢水實驗對催化劑活性進行評價。目前火山巖用作載體材料時，主要利用了其多孔性的特點，但火山巖原料本身的孔道多為微米級孔道，孔道結構較單一。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種改性大孔材料及其制備方法。改性大孔材料具有更豐富的孔道結構，孔道內分布大量棱柱狀氧化鋁，貫通性良好，制備方法簡便，原料廉價，適用于作為催化劑載體或吸附材料。

本發明的改性大孔材料，包括火山巖基體及基體孔道內分布的棱柱狀氧化鋁；以改性大孔材料重量為基準，火山巖為50wt%~90wt%，棱柱狀氧化鋁為10wt%~50wt%，優選15%~45%；棱柱狀氧化鋁在孔道內相互交錯填充。

其中，所述的棱柱狀氧化鋁為斜棱柱狀和/或直棱柱氧化鋁；所述的棱柱狀氧化鋁可以為四棱柱狀、五棱柱狀、六棱柱狀等其他多棱柱狀；棱長約1-15μm，優選3~10μm，底面邊長約100-500nm，優選為150~300nm。

本發明所述改性大孔材料的比表面積為40-150m²/g，孔容為0.4-0.8mL/g，孔直徑大于1μm的孔所占的孔容為總孔容的10%-30%，孔直徑為100-1000nm的孔所占的孔容為總孔容的20%-50%，改性大孔材料一般為顆粒狀，壓碎強度為100-300N/顆。

本發明的改性大孔材料的制備方法，包括：

（1）用鋁鹽溶液浸漬處理火山巖顆粒，浸漬后的物料經干燥、焙燒；

（2）將步驟（1）焙燒后的物料浸入碳酸氫銨溶液中密封熱處理，熱處理后物料經干燥、焙燒，制得改性大孔材料。

本發明方法中，步驟（1）所述的火山巖顆粒為內部孔道為微米級孔道的火山巖，微米級孔道優選孔道直徑為1-50微米，火山巖粒徑為1-10mm，優選為3~6mm。