[發(fā)明專利]一種改性大孔材料及其制備方法

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• 申請日: 2019-05-06
• 公開（公告）號: CN111889065B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 季洪海;凌鳳香;王少軍;張會成;沈智奇
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;C01F7/02;B01J21/16;C01F7/30;B01J32/00;B01J20/30
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1.一種改性大孔材料，其特征在于：包括火山巖基體及基體孔道內(nèi)分布的棱柱狀氧化鋁；以改性大孔材料重量為基準(zhǔn)，火山巖為50wt%~90wt%，棱柱狀氧化鋁為10wt%~50wt%，所述改性大孔材料孔直徑大于1μm的孔所占的孔容為總孔容的10%-30%，孔直徑為100-1000nm的孔所占的孔容為總孔容的20%-50%；

所述的改性大孔材料采用以下方法制備：（1）用鋁鹽溶液浸漬處理火山巖顆粒，浸漬后的物料經(jīng)干燥、焙燒；（2）將步驟（1）焙燒后的物料浸入碳酸氫銨水溶液中密封熱處理，熱處理后物料經(jīng)干燥、焙燒，制得改性大孔材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性大孔材料，其特征在于：以改性大孔材料重量為基準(zhǔn)，棱柱狀氧化鋁為15wt%~45wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性大孔材料，其特征在于：所述的棱柱狀氧化鋁為斜棱柱狀和/或直棱柱氧化鋁；棱長為1-15μm，底面邊長為100-500nm，棱柱狀氧化鋁在孔道內(nèi)相互交錯填充。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性大孔材料，其特征在于：所述的棱柱狀氧化鋁為斜棱柱狀和/或直棱柱氧化鋁；棱長為3~10μm，底面邊長為150~300nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性大孔材料，其特征在于：所述的棱柱狀氧化鋁為四棱柱狀、五棱柱狀、六棱柱狀以及其他多棱柱狀。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性大孔材料，其特征在于：改性大孔材料的比表面積為40-150m²/g，孔容為0.4-0.8mL/g，改性大孔材料壓碎強(qiáng)度為100-300N/顆。

7.一種權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的改性大孔材料的制備方法，其特征在于包括：（1）用鋁鹽溶液浸漬處理火山巖顆粒，浸漬后的物料經(jīng)干燥、焙燒；（2）將步驟（1）焙燒后的物料浸入碳酸氫銨水溶液中密封熱處理，熱處理后物料經(jīng)干燥、焙燒，制得改性大孔材料。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的火山巖顆粒為具有微米級孔道，孔道直徑為1-50微米，火山巖顆粒粒徑為1-10mm。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的鋁鹽溶液為硫酸鋁、氯化鋁或硝酸鋁中的一種或多種的水溶液，鋁鹽溶液的質(zhì)量百分比濃度為25%-45%。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：浸漬時采用一次浸漬或多次浸漬。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于：浸漬時采用多次浸漬，每次浸漬后都進(jìn)行干燥、焙燒處理。

12.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的干燥溫度為100-160℃，干燥時間為2-10小時，所述的焙燒溫度為600-900℃，焙燒時間為4-10小時。

13.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的碳酸氫銨水溶液的用量與步驟（1）所得物料的質(zhì)量比為4:1-8:1，碳酸氫銨水溶液的質(zhì)量百分比濃度為15%-25%。

14.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的密封熱處理溫度為120-160℃，時間為4-8小時。

15.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的干燥溫度為100-160℃，干燥時間為2-10小時，所述的焙燒溫度為450-700℃，焙燒時間為4-10小時。

16.一種權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的改性大孔材料在多相催化、吸附處理中的應(yīng)用。