[發(fā)明專利]一種多孔碳纖維擔載高分散貴金屬納米顆粒的制備方法

有效

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• 申請日: 2019-05-06
• 公開（公告）號: CN110201696B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發(fā)明（設計）人: 殷義霞;姚遠;陽曉宇;肖宇軒
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10;B01J35/06;D01F9/22
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

本發(fā)明提供了一種多孔碳纖維擔載貴金屬納米顆粒的制備方法。本發(fā)明通過在貴金屬納米顆粒周圍原位生長金屬?有機框架材料，基于有機框架材料的限域效應穩(wěn)定貴金屬納米顆粒，防止金屬納米顆粒團聚，進而以聚丙烯腈作為碳源，利用靜電紡絲法形成纖維，碳化后得到的碳纖維尺寸均勻、具有介孔結構、且含有氮原子摻雜，有利于傳質和催化。此方法具有方法簡單、重復性高的優(yōu)勢，金屬?有機框架材料材料不僅穩(wěn)定了貴金屬納米顆粒，而且煅燒后得到的碳纖維材料具有介孔結構，并且作為碳源得到了含有豐富氮原子摻雜的碳材料。本發(fā)明合成的多孔碳纖維擔載貴金屬納米顆粒材料具有良好的電催化活性。

技術領域

本發(fā)明屬于貴金屬納米材料與納米技術領域，具體涉及一種多孔碳纖維擔載高分散貴金屬納米顆粒的制備方法。

背景技術

貴金屬納米顆粒由于其優(yōu)異的性能，在催化領域受到極大的重視。碳材料由于其良好的導電性、與貴金屬納米顆粒良好的結合能力，而成為貴金屬納米顆粒的良好載體。在電催化領域，碳材料擔載貴金屬納米顆粒催化劑已經成為最廣泛使用的電催化材料之一。但是這樣的貴金屬納米粒子存在兩個缺點：一是貴金屬金屬的儲量低，成本很高；二是納米粒子體系通常具有很高的比表面能，很容易發(fā)生團聚，導致納米粒子失去原有的催化活性。因此，提高貴金屬材料的利用率和防止其團聚是貴金屬納米顆粒的需要解決的重要問題。此外，碳載體材料的腐蝕也是催化劑性能下降的重要原因，構建更加穩(wěn)定的碳載體材料也非常重要。

碳纖維作為一維材料，具有電子傳輸效率高，不易被腐蝕的特點。但是其比表面積低，不利于傳質。制備具有多孔結構的碳纖維材料是提高其比表面積，暴露出更多活性位點的良好解決辦法。但是，目前多孔碳纖維擔載貴金屬納米粒子材料研究較少，存在著制備方法復雜，難以獲得高分散小尺寸納米顆粒和難以大規(guī)模合成等問題，從而影響其深入的應用。因此，提供一種通過簡便的工藝合成多孔碳纖維擔載貴金屬納米顆粒的方法是迫切需要的。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是：提供一種多孔碳纖維擔載高分散貴金屬納米顆粒的制備方法。

本發(fā)明為解決上述技術問題所采取的技術方案為：

一種多孔碳纖維擔載貴金屬納米顆粒的制備方法，它包括如下步驟：

1)提供貴金屬納米顆粒材料分散液；

2)將貴金屬納米顆粒材料分散液和金屬-有機框架材料前驅物劇烈攪拌，靜置，離心，洗滌，真空干燥過夜，得到貴金屬納米顆粒-金屬-有機框架材料雜化物；

3)取上述貴金屬納米顆粒-金屬-有機框架材料雜化物產物加入溶劑中，均勻混合后超聲，再加入聚丙烯腈，攪拌直至形成均勻的混合液進行靜電紡絲，干燥后處理；

4)在惰性氣氛保護下煅燒上述樣品，后處理得到多孔碳纖維擔載貴金屬納米顆粒。

作為上述技術方案的優(yōu)選，本發(fā)明提供的的制備方法進一步包括下列技術特征的部分或全部：

作為上述技術方案的改進，所述多孔碳纖維擔載貴金屬納米顆粒摻雜有氮，多孔碳纖維載體直徑100nm-1μm，多孔碳纖維上有介孔結構，孔徑大小為20-40nm；多孔碳纖維上擔載有分散均勻的貴金屬納米顆粒，貴金屬納米顆粒尺寸為5-10nm，擔載量為5％-20％。

作為上述技術方案的改進，所述貴金屬包括鉑、鈀、鉑鈀雙金屬。

作為上述技術方案的改進，所述的步驟(1)為：將貴金屬的前驅物溶液和還原性溶劑混合后加熱，恒溫反應一段時間，后處理得到貴金屬納米顆粒材料，然后分散到溶劑中，配制貴金屬納米顆粒材料分散液。

作為上述技術方案的改進，上述還原性溶劑為甲醇或乙二醇；上述的貴金屬的前驅物為六水合氯鉑酸或氯鈀酸鉀。

作為上述技術方案的改進，上述反應中還含有表面活性劑，所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮，用量為3-6mg/ml。