[發明專利]一種多孔碳纖維擔載高分散貴金屬納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201910370910.1
• 申請日: 2019-05-06
• 公開（公告）號: CN110201696B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 殷義霞;姚遠;陽曉宇;肖宇軒
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10;B01J35/06;D01F9/22
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

1.一種多孔碳纖維擔載貴金屬納米顆粒的制備方法，其特征在于：它包括如下步驟：

1）提供貴金屬納米顆粒材料分散液；

2）將貴金屬納米顆粒材料分散液和金屬-有機框架材料前驅物劇烈攪拌，靜置，離心，洗滌，真空干燥過夜，得到貴金屬納米顆粒-金屬-有機框架材料雜化物；

3）取上述貴金屬納米顆粒-金屬-有機框架材料雜化物產物加入溶劑中，均勻混合后超聲，再加入聚丙烯腈，攪拌直至形成均勻的混合液進行靜電紡絲，干燥后處理，聚丙烯腈與貴金屬納米顆粒-金屬-有機框架材料雜化物的質量比為0.75-2：1；

4）在惰性氣氛保護下煅燒步驟3） 所得樣品，后處理得到多孔碳纖維擔載貴金屬納米顆粒，所述多孔碳纖維擔載貴金屬納米顆粒摻雜有氮，多孔碳纖維載體直徑100nm-1μm，多孔碳纖維上有介孔結構，孔徑大小為20-40nm；多孔碳纖維上擔載有分散均勻的貴金屬納米顆粒，貴金屬納米顆粒尺寸為5-10nm，多孔碳纖維擔載貴金屬材料中貴金屬的擔載量為5%-20%；所述貴金屬為鉑、鈀或鉑鈀雙金屬。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟1）為：將貴金屬的前驅物溶液和還原性溶劑混合后加熱，恒溫反應一段時間，后處理得到貴金屬納米顆粒材料，然后分散到溶劑中，配制貴金屬納米顆粒材料分散液；所述還原性溶劑為甲醇或乙二醇；所述反應溫度為80-160℃，反應時間2-4h。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述反應中還含有表面活性劑，所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮，用量為3-6mg/ml。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中的金屬-有機框架材料前驅物為 2-甲基咪唑和硝酸鋅，或為2-甲基咪唑和硝酸鈷，或為2,2聯吡啶-5,5二羧酸和氯化鋁；將貴金屬納米顆粒材料分散液和金屬-有機框架材料的有機配體混合均勻后，加入金屬有機框架材料的金屬鹽溶液劇烈攪拌，獲得貴金屬納米顆粒分散液和金屬-有機框架材料前驅物的混合溶液。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2）的貴金屬納米顆粒-金屬-有機框架材料雜化物中貴金屬的質量分數為5%-20%。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2）的靜置時間為12-24h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟3）中的溶劑為二甲基甲酰胺，乙醇，甲醇或四氫呋喃；所述步驟3）中的靜電紡絲電壓為10-20kV，注射速率為0.5-2ml/h，接收距離為10-20cm。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟4）中的煅燒溫度為800-1000℃。