[發明專利]一種制備2-氨基-3，5-二氯-N-異丙基苯甲酰胺的方法

有效

• 申請號: 201910370580.6
• 申請日: 2019-05-06
• 公開（公告）號: CN110003037B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 黃軒
• 申請（專利權）人: 蘇州山青竹生物醫藥有限公司
• 主分類號: C07C231/12
• 分類號: C07C231/12;C07C237/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備2-氨基-3，5-二氯-N-異丙基苯甲酰胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、混酰胺（化合物-III）的制備，將靛紅酸酐（化合物-I）加入反應溶劑中，反應濃度為5-10倍溶劑體積/靛紅酸酐重量，反應溫度為20-40^oC，滴加異丙胺（化合物-II），液相監控反應進程，反應完成后，不經過分離，直接用于下步反應；

步驟二、2-氨基-3，5-二氯-N-異丙基苯甲酰胺（化合物-IV）的制備，向步驟一的反應液中慢慢加入二氯海因（DCDMH），反應溫度控制為20-40 ^oC，液相監控反應進程，反應完成后，減壓濃縮反應體系，抽濾，固體用少量熱水洗滌，且用甲醇打漿，得到白色化合物,

反應方程式為：

。

2.根據權利要求1所述的一種制備2-氨基-3，5-二氯-N-異丙基苯甲酰胺的方法，其特征在于：步驟一中，所述反應溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、水中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的一種制備2-氨基-3，5-二氯-N-異丙基苯甲酰胺的方法，其特征在于：步驟一中，靛紅酸酐（化合物-I）、異丙胺（化合物-II）的摩爾比為1：1-1.5，反應溫度為30-35℃ ，反應時間為2小時，反應溶劑為二氯乙烷，且反應濃度為6倍溶劑體積/靛紅酸酐重量。

4.根據權利要求3所述的一種制備2-氨基-3，5-二氯-N-異丙基苯甲酰胺的方法，其特征在于：所述靛紅酸酐（化合物-I）、異丙胺（化合物-II）的摩爾比為1：1.5。

5.根據權利要求1所述的一種制備2-氨基-3，5-二氯-N-異丙基苯甲酰胺的方法，其特征在于：步驟二中，反應溫度為20-25 ^oC，以靛紅酸酐計算與二氯海因（DCDMH）摩爾比為 1：1-2 ，反應時間12小時。

6.根據權利要求5所述的一種制備2-氨基-3，5-二氯-N-異丙基苯甲酰胺的方法，其特征在于：靛紅酸酐與二氯海因（DCDMH）摩爾比為 1：1.1。