[發(fā)明專利]4,4`-二氨基聯(lián)芐-2,2`-二磺酸的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910370064.3 | 申請日： | 2019-05-06 |
| 公開（公告）號： | CN110143897B | 公開（公告）日： | 2020-03-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳新志;曹忠;阮詩想;錢超;周少東 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號： | C07C303/22 | 分類號： | C07C303/22;C07C309/46;B01J23/745 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氨基 二磺酸 制備 方法 | ||
1.4,4'-二氨基聯(lián)芐-2,2'-二磺酸的制備方法，以DNS和水合肼作為原料，所述DNS為4,4'-二硝基二苯乙烯2,2'-二磺酸，其特征是包括以下步驟：
1)、將DNS、鐵鎳復(fù)合載體型催化劑和溶劑于反應(yīng)器中混合后，升溫至90～100℃，滴加水合肼形成反應(yīng)體系，滴加時控制體系溫度≤105℃；
待水合肼滴加完畢，將反應(yīng)體系升溫至130～150℃，反應(yīng)2～3h；
所述DNS與水合肼的摩爾比為1:3.5～4.5，鐵鎳復(fù)合載體型催化劑用量為DNS質(zhì)量的4～6％；
溶劑為乙二醇或二乙二醇；
所述鐵鎳復(fù)合載體型催化劑由載體和活性組分組成，所述活性組分的重量含量為15％～25％，余量為載體；
活性組分由Fe2O3和NiO組成，F(xiàn)e2O3：NiO＝2～4:1的重量比；
2)、步驟1)的反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，過濾，濾液調(diào)節(jié)pH為2～3，析出的固體干燥，得到4,4'-二氨基聯(lián)芐-2,2'-二磺酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,4'-二氨基聯(lián)芐-2,2'-二磺酸的制備方法，其特征是：Fe2O3的重量含量為10％～20％，NiO的重量含量為5％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的4,4'-二氨基聯(lián)芐-2,2'-二磺酸的制備方法，其特征是：所述載體為活性炭或分子篩。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的4,4'-二氨基聯(lián)芐-2,2'-二磺酸的制備方法，其特征是：所述步驟2)中，
過濾所得的濾餅為可回收利用的載體型催化劑；
利用9～11mol/l的濃鹽酸調(diào)節(jié)pH。
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