[發明專利]一種氰氟草酯標準品的制備方法在審
| 申請號： | 201910369511.3 | 申請日： | 2019-05-06 |
| 公開（公告）號： | CN110003051A | 公開（公告）日： | 2019-07-12 |
| 發明（設計）人： | 胡志彬;王宇;陳三龍;楊紫冬;劉鵬;楊彬 | 申請（專利權）人： | 湖南速博生物技術有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/30 | 分類號： | C07C253/30;C07C255/54 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410000 湖南省長沙市高新開*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氰氟草酯 標準品 乙腈 制備 催化劑 常壓蒸餾 回收溶劑 蒸餾 苯氧基 正丁醇 重結晶 溶劑 丙酸 補加 氟苯 氰基 脫除 氧基 加熱 新鮮 應用 研究 生產 | ||
【權利要求書】：
1.一種氰氟草酯標準品的制備方法，其特征在于：以(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸和正丁醇為原料，以乙腈為反應溶劑，在催化劑的作用下合成氰氟草酯粗品，然后通過后處理獲得氰氟草酯標準品。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為對甲苯磺酸或甲磺酸，用量為(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸質量百分數的0.1%～10%。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：正丁醇與(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸的摩爾比為1.2～3.0。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應條件為常壓蒸餾反應，邊蒸餾邊補加新鮮乙腈，當(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸含量小于0.2%時，反應完成。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應完成后，回收溶劑，加熱使氰氟草酯成液態，水洗除去催化劑，脫除水分獲得氰氟草酯粗品，再使用乙醇、正丙醇、異丙醇或正丁醇等溶劑重結晶獲得氰氟草酯標準品。
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