[發明專利]一種檢測乳酸濃度的復合材料修飾電極的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201910368901.9
• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN110186966B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 韋真博;楊亞男;康志偉;王俊;程邵明
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 鄭海峰

1.一種檢測乳酸濃度的復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，聚金屬酞菁-碳納米復合材料的合成：

1)碳納米材料和質量百分比濃度＜20％的稀硝酸以150ml/g的液固比混合并回流處理，蒸餾水洗滌，抽濾或離心，干燥，得到純化過的碳納米材料；

2)將純化過的碳納米材料和混酸以100ml/g的液固比混合并超聲處理，蒸餾水洗滌，抽濾或離心，真空干燥，得到羧基化碳納米材料；

3)將金屬酞菁以10mg/ml的固液比溶于第一分散液中，得到金屬酞菁懸浮液，將羧基化碳納米材料以1mg/ml的固液比溶于第二分散液中，得到碳納米材料懸浮液；磁力攪拌下，將金屬酞菁懸浮液逐滴加入到碳納米材料懸浮液中，抽濾，60～80℃條件下干燥1～8h，得到聚金屬酞菁-碳納米復合材料；

步驟二，聚金屬酞菁-碳納米復合材料修飾電極的制備：

4)將質量百分比濃度為5％～10％的nafion溶液與第三分散液混合，體積比為1:10，得到nafion分散液，再將步驟一制備的聚金屬酞菁-碳納米復合材料以0.5～3mg/ml的固液比加入到所述nafion分散液中，超聲，得到聚金屬酞菁-碳納米復合材料懸浮液，滴涂在預處理過的玻碳電極表面，得到聚金屬酞菁-碳納米復合材料修飾電極。

2.根據權利要求1所述的一種檢測乳酸濃度的復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于，所述回流處理的溫度為120～180℃，時間為6～10h。

3.根據權利要求1所述的一種檢測乳酸濃度的復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于，步驟一中的所述超聲處理過程保持循環水，控制水溫30～40℃。

4.根據權利要求1所述的一種檢測乳酸濃度的復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于，所述真空干燥的溫度為60～80℃，時間為8～12h。

5.根據權利要求1所述的一種檢測乳酸濃度的復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于，所述磁力攪拌的溫度為30～50℃，時間為3～5h。

6.根據權利要求1所述的一種檢測乳酸濃度的復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于，所述混酸為質量百分比濃度98％的濃硫酸和質量百分比濃度65％的濃硝酸按體積比3:1混合得到的混合物；所述第一分散液和第二分散液為乙醇或丙酮；第三分散液為二甲基甲酰胺。

7.根據權利要求1所述的一種檢測乳酸濃度的復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于，所述金屬酞菁為酞菁鈷、酞菁銅、酞菁鐵中的任意一種。

8.根據權利要求1所述的一種檢測乳酸濃度的復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于，所述碳納米材料為碳納米管、碳納米球、石墨烯中的一種或多種。

9.一種利用權利要求1所述的制備方法得到的聚金屬酞菁-碳納米復合材料修飾電極在測定乳酸溶液濃度中的應用。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，將聚金屬酞菁-碳納米復合材料修飾電極作為工作電極、銀電極或氯化銀電極作為參比電極、鉑柱電極作為輔助電極構成三電極系統，置于含有乳酸的緩沖溶液中，所述的緩沖溶液選自0.1～0.2mol/L的磷酸鹽溶液或檸檬酸鹽溶液，pH為4.0；

將未知濃度的乳酸溶液采用電化學富集240s，然后采用線性掃描伏安法對未知濃度的乳酸溶液進行測量，測量電位為-0.65～0.25V，掃速為100mV/s，得到聚金屬酞菁-碳納米復合材料修飾電極響應曲線的峰值電流；

將峰值電流代入聚金屬酞菁-碳納米復合材料修飾電極對乳酸檢測的電流-濃度擬合曲線i＝0.1379c+0.0572，得到乳酸溶液的濃度，其中濃度c的單位是μmol/L，峰電流i的單位是μA。