[發(fā)明專利]一種檢測乳酸濃度的復(fù)合材料修飾電極的制備方法及應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN110186966B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韋真博;楊亞男;康志偉;王俊;程邵明
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 鄭海峰

本發(fā)明公開了一種檢測乳酸濃度的復(fù)合材料修飾電極的制備方法及應(yīng)用。首先通過將金屬酞菁與酸化后的碳納米材料采用超聲浸漬法進(jìn)行負(fù)載，合成聚金屬酞菁?碳納米復(fù)合材料，然后采用滴涂法使超聲分散均勻的復(fù)合材料懸浮液負(fù)載在玻碳電極表面，制備聚金屬酞菁?碳納米復(fù)合材料修飾電極。本發(fā)明對乳酸表現(xiàn)出優(yōu)異的電催化活性，具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、抗干擾性強等特點，且檢測過程簡單高效。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于食品分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種檢測乳酸濃度的復(fù)合材料修飾電極的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

乳酸(2-羥基丙酸)是由丙酮酸在厭氧條件下產(chǎn)生的，廣泛存在于各種食物中，呈現(xiàn)酸味，具有很強的防腐保鮮功效，可用在果酒、飲料、肉類、食品、糕點制作、蔬菜(橄欖、小黃瓜、珍珠洋蔥)腌制以及罐頭加工、糧食加工、水果的貯藏，具有調(diào)節(jié)pH值、抑菌、延長保質(zhì)期、調(diào)味、保持食品色澤、提高產(chǎn)品質(zhì)量等作用；乳酸獨特的酸味可增加食物的美味，在色拉、醬油、醋等調(diào)味品中加入一定量的乳酸，可保持產(chǎn)品中的微生物的穩(wěn)定性、安全性，同時使口味更加溫和，可作為精心調(diào)配的軟飲料和果汁的首選酸味劑。

目前，乳酸的傳統(tǒng)檢測方法主要有比色測定法、紫外分光光度法、熒光測定法、質(zhì)子核磁共振法、離子交換色譜法和離子對反向高效液相色譜法等，但這些方法要么準(zhǔn)確度不高，要么檢測成本高、步驟繁瑣。電化學(xué)方法同樣可以用來檢測乳酸，操作方便，靈敏度高而備受人們青睞。目前，隨著生物傳感器領(lǐng)域的研究進(jìn)展，酶的固定吸引了更多研究人員，但酶傳感器的穩(wěn)定性差、再現(xiàn)性低且要求的工作電極電位較高，因此很有必要制備一種非酶乳酸傳感器。化學(xué)修飾電極是一種常用的電化學(xué)傳感器，聚金屬酞菁-碳納米復(fù)合材料是以碳納米材料為電子傳遞基底，有機(jī)聚合物為表面修飾層的雙層結(jié)構(gòu)，不僅可以增加電子傳遞速率，提高電極的導(dǎo)電性和催化活性，而且其所固有的功能基團(tuán)，提高了修飾電極的選擇性，穩(wěn)定性和重復(fù)性。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有的用于乳酸檢測的生物酶傳感器穩(wěn)定性差、再現(xiàn)性低、要求的工作電極電位高等缺點，本發(fā)明的目的在于提供一檢測乳酸濃度的復(fù)合材料修飾電極的制備方法及應(yīng)用，用電化學(xué)傳感器代替生物傳感器，以金屬酞菁-碳納米材料作為化學(xué)電極的修飾劑代替乳酸酶，快速靈敏地實現(xiàn)乳酸的濃度測定，且操作簡便、響應(yīng)靈敏、檢測限底、專一性強，具有廣闊的應(yīng)用價值。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

步驟一，聚金屬酞菁-碳納米復(fù)合材料的合成：

1)碳納米材料和質(zhì)量百分比濃度＜20％的稀硝酸以150ml/g的液固比混合并回流處理，蒸餾水洗滌，抽濾或離心，干燥，得到純化過的碳納米材料；

2)將純化過的碳納米材料和混酸以100ml/g的液固比混合并超聲處理，蒸餾水洗滌，抽濾或離心，真空干燥，得到羧基化碳納米材料；

3)將金屬酞菁以10mg/ml的固液比溶于第一分散液中，得到金屬酞菁懸浮液，將羧基化碳納米材料以1mg/ml的固液比溶于第二分散液中，得到碳納米材料懸浮液；磁力攪拌下，將金屬酞菁懸浮液逐滴加入到碳納米材料懸浮液中，抽濾，60～80℃條件下干燥1～8h，得到聚金屬酞菁-碳納米復(fù)合材料；

步驟二，聚金屬酞菁-碳納米復(fù)合材料修飾電極的制備：

4)將質(zhì)量百分比濃度為5％～10％的nafion溶液與第三分散液混合，體積比為1:10，得到nafion分散液，再將步驟一制備的聚金屬酞菁-碳納米復(fù)合材料以0.5～3mg/ml的固液比加入到所述nafion分散液中，超聲，得到聚金屬酞菁-碳納米復(fù)合材料懸浮液，滴涂在預(yù)處理過的玻碳電極表面，得到聚金屬酞菁-碳納米復(fù)合材料修飾電極。

優(yōu)選的，所述回流處理的溫度為120～180℃，時間為6～10h。

優(yōu)選的，超聲處理過程保持循環(huán)水，控制水溫30～40℃。

優(yōu)選的，所述真空干燥的溫度為60～80℃，時間為8～12h。