[發(fā)明專利]一種反應(yīng)型超疏水TiO2微球及其制備方法與應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910368886.8
• 申請(qǐng)日: 2019-05-05
• 公開（公告）號(hào): CN110170284A
• 公開（公告）日: 2019-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 殷允杰;張鵬飛;梁家寧;龐書宇;李嘉懿;王潮霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J13/02
• 分類號(hào): B01J13/02;D06M11/46
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 丁靜靜

本發(fā)明公開一種反應(yīng)型超疏水TiO₂微球及其制備方法與應(yīng)用，屬于納米高分子材料領(lǐng)域。其首先是通過(guò)溶膠?凝膠法合成TiO₂溶膠，利用鹽酸調(diào)節(jié)pH值，使鈦酸四正丁酯水解以制備鈦溶膠。再使用具有環(huán)氧基的硅烷偶聯(lián)劑對(duì)TiO₂進(jìn)行改性，在賦予TiO₂超疏水效果的同時(shí)，其還可以與織物更好的結(jié)合，具有優(yōu)良的耐久性。該具有超疏水性的TiO₂微球的制備方法工藝簡(jiǎn)單，在制備疏水織物、導(dǎo)汗排汗等領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米高分子材料領(lǐng)域，具體涉及一種反應(yīng)型超疏水TiO₂微球及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)

現(xiàn)今在日常生活中金屬氧化物的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，特別在催化領(lǐng)域。金屬氧化物是非常重要的類催化劑，現(xiàn)在對(duì)金屬氧化物的研究已廣泛展開、并開發(fā)與應(yīng)用到各行各業(yè)，而使金屬氧化物納米化之后，獲得了更加優(yōu)良的催化性能，可以預(yù)見，催化劑的重要發(fā)展方向?qū)⑹菍?duì)金屬氧化物的研究。

在多種金屬氧化物中，納米TiO₂性能優(yōu)良，是可以廣泛應(yīng)用于日常生活中的重要材料。納米TiO₂的突出優(yōu)點(diǎn)有：成本低、高效、節(jié)能、清潔無(wú)毒、對(duì)有機(jī)物降解徹底、穩(wěn)定性良好和具有獨(dú)特的光物理和光化學(xué)性能等，這些特點(diǎn)使TiO₂成為了重要的研究對(duì)象，受到廣泛的關(guān)注。

但是二氧化鈦本身具有親水性，且其對(duì)織物進(jìn)行整理時(shí)，只是簡(jiǎn)單的附著于織物的表面，因此其耐摩擦性耐久性較差，當(dāng)受到強(qiáng)烈摩擦?xí)r，納米顆粒易掉落，導(dǎo)致性能下降。因此在使用溶膠-凝膠法制備二氧化鈦時(shí)，使用具有疏水效果及可以與織物發(fā)生反應(yīng)結(jié)合的硅烷偶聯(lián)劑對(duì)二氧化鈦溶膠進(jìn)行改性，使其具有超疏水性且可以與織物結(jié)合，具有較好的耐久耐摩擦效果。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種具有較好耐久耐摩擦的超疏水性納米二氧化鈦微球。

本發(fā)明還要解決的技術(shù)問題是提供上述超疏水納米二氧化鈦微球的制備方法。

本發(fā)明最后要解決的技術(shù)問題是提供上述超疏水性納米二氧化鈦微球在織物中的應(yīng)用。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種反應(yīng)型超疏水TiO₂微球的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鈦酸四正丁酯加入無(wú)水乙醇中，混合均勻；

(2)在攪拌條件下，將步驟(1)得到的鈦酸四正丁酯混合物與鹽酸溶液同時(shí)滴加到乙醇水溶液中，用氨水調(diào)節(jié)pH為2～4，得到二氧化鈦溶膠；

(3)在攪拌條件下，向二氧化鈦溶膠中加入疏水型硅烷偶聯(lián)劑，再加入含氧基型硅烷偶聯(lián)劑，得到改性二氧化鈦溶膠，

所述疏水性的硅烷偶聯(lián)劑為甲基三乙氧基硅烷(MTES)、γ-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTS)、辛基三乙氧基硅烷(OTES)、十二烷基三乙氧基硅烷(DTEOS)中的一種或幾種的混合物，優(yōu)選甲基三乙氧基硅烷(MTES)、十二烷基三乙氧基硅烷(DTEOS)中的一種或兩種的混合物；

所述含環(huán)氧基型的硅烷偶聯(lián)劑為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)；

(4)離心改性二氧化鈦溶膠，洗滌，烘干，得到改性二氧化鈦塊狀固體，研磨處理，得到反應(yīng)型超疏水TiO₂微球。

本發(fā)明在制備二氧化鈦溶膠時(shí)，通過(guò)控制鈦酸四正丁酯的水解速率以控制二氧化鈦的生產(chǎn)速率及其粒徑大小，保證其水解速率的溫度，控制合成二氧化鈦粒徑分布均勻。利用與織物發(fā)生反應(yīng)結(jié)合的硅烷偶聯(lián)劑對(duì)二氧化鈦溶膠進(jìn)行改性，在二氧化鈦上接枝長(zhǎng)碳鏈與環(huán)氧基，使得二氧化鈦具有疏水性及反應(yīng)性，又可以在很大程度上提高二氧化鈦微球的耐久耐摩擦性。