[發(fā)明專利]一種反應(yīng)型超疏水TiO2微球及其制備方法與應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910368886.8
• 申請(qǐng)日: 2019-05-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110170284A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 殷允杰;張鵬飛;梁家寧;龐書宇;李嘉懿;王潮霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J13/02
• 分類號(hào): B01J13/02;D06M11/46
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 丁靜靜

1.一種反應(yīng)型超疏水TiO₂微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鈦酸四正丁酯加入無(wú)水乙醇中，混合均勻；

(2)在攪拌條件下，將步驟(1)得到的鈦酸四正丁酯混合物與鹽酸溶液同時(shí)滴加到乙醇水溶液中，用氨水調(diào)節(jié)pH為2～4，得到二氧化鈦溶膠；

(3)在攪拌條件下，向二氧化鈦溶膠中加入疏水型硅烷偶聯(lián)劑，再加入含氧基型硅烷偶聯(lián)劑，得到改性二氧化鈦溶膠，

所述疏水性的硅烷偶聯(lián)劑為甲基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷中的一種或幾種的混合物，

所述含環(huán)氧基型的硅烷偶聯(lián)劑為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；

(4)離心改性二氧化鈦溶膠，洗滌，烘干，得到改性二氧化鈦塊狀固體，研磨處理，得到反應(yīng)型超疏水TiO₂微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)型超疏水TiO₂微球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述鈦酸四正丁酯與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為4～5:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)型超疏水TiO₂微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述鹽酸溶液中鹽酸的濃度為1～2mol/L；氨水的濃度為1～2mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)型超疏水TiO₂微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，加入的鹽酸與鈦酸四正丁酯的質(zhì)量比為3.5～4:1，所述乙醇水溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)濃度是50％，鈦酸四正丁酯混合物、鹽酸溶液的體積比為1:10～12，鈦酸四正丁酯混合物、乙醇水溶液的體積比為2.5～3.5:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)型超疏水TiO₂微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述鈦酸四正丁酯混合物的滴加速度為1～3滴/s，攪拌轉(zhuǎn)速為350～450r/min，反應(yīng)時(shí)間為2～4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)型超疏水TiO₂微球的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述疏水型硅烷偶聯(lián)劑與二氧化鈦溶膠的質(zhì)量比為10～12:1，所述含氧基型硅烷偶聯(lián)劑與二氧化鈦溶膠的質(zhì)量比為10～12:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)型超疏水TiO₂微球的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，疏水型硅烷偶聯(lián)劑、含環(huán)氧基型硅烷偶聯(lián)劑與二氧化鈦溶膠的反應(yīng)時(shí)間均為3～6h；

步驟(3)中，疏水型硅烷偶聯(lián)劑、含環(huán)氧基型硅烷偶聯(lián)劑與二氧化鈦溶膠的反應(yīng)溫度均為10～40℃

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)型超疏水TiO₂微球的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述反應(yīng)型超疏水TiO₂微球的粒徑為200～300nm。

9.權(quán)利要求1～8任一所述反應(yīng)型超疏水TiO₂微球的制備方法制備得到的反應(yīng)型超疏水TiO₂微球。

10.權(quán)利要求9所述反應(yīng)型超疏水TiO₂微球在織物整理中的應(yīng)用。