[發明專利]含雙DOPO單元的苯并噻唑氮磷硫三元協效阻燃劑,制備方法及其應用有效
| 申請號: | 201910368568.1 | 申請日: | 2019-05-05 |
| 公開(公告)號: | CN110183727B | 公開(公告)日: | 2021-03-23 |
| 發明(設計)人: | 汪磊;劉志強;李德江 | 申請(專利權)人: | 三峽大學 |
| 主分類號: | C08K5/5399 | 分類號: | C08K5/5399;C08L63/00;C07F9/6574 |
| 代理公司: | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人: | 成鋼 |
| 地址: | 443002 *** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | dopo 單元 噻唑 氮磷硫 三元 阻燃 制備 方法 及其 應用 | ||
1. 含雙DOPO單元的苯并噻唑氮磷硫三元協效阻燃劑作為環氧樹脂阻燃劑上的應用,其特征在于,含雙DOPO單元的苯并噻唑氮磷硫三元協效阻燃劑含磷量為0.21wt.%~0.63wt.%,含雙DOPO單元的苯并噻唑氮磷硫三元協效阻燃劑的添加量為2.0-6.0wt%,含雙DOPO單元的苯并噻唑氮磷硫三元協效阻燃劑化學結構式包括如下:
。
2.根據權利要求1所述的含雙DOPO單元的苯并噻唑氮磷硫三元協效阻燃劑作為環氧樹脂阻燃劑上的應用,其特征在于,具體步驟如下:在裝有攪拌裝置的容器中依次加入DOPO(9,10-二氫-9-氧雜-10-膦雜菲-10-氧化物)、2,5-二氨基苯并噻唑或2,7-二氨基苯并噻唑、四氯化碳和溶劑,攪拌使體系混合均勻,在冰浴的條件下,向反應體系中加入有機堿或無機堿,20-25℃反應,TLC跟蹤反應進程,反應完成后,過濾得到濾液;濾液經萃洗、濃縮后,加入石油醚-乙酸乙酯使之沉淀,石油醚-乙酸乙酯的體積比為:V石油醚∶V乙酸乙酯=1∶2;真空干燥得含磷氮硫元素的阻燃劑。
3.根據權利要求2所述的含雙DOPO單元的苯并噻唑氮磷硫三元協效阻燃劑作為環氧樹脂阻燃劑上的應用,其特征在于,所述2,5-二氨基苯并噻唑或2,7-二氨基苯并噻唑、DOPO(9,10-二氫-9氧雜-10-膦雜菲-10-氧化物)、四氯化碳、有機堿或無機堿的摩爾比為1.0∶(2.2~3.0)∶(2.2~3.0)∶(2.2~3.0)。
4.根據權利要求2所述的含雙DOPO單元的苯并噻唑氮磷硫三元協效阻燃劑作為環氧樹脂阻燃劑上的應用,其特征在于,所述溶劑選自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、四氫呋喃、氯仿中的一種或多種。
5.根據權利要求2所述的含雙DOPO單元的苯并噻唑氮磷硫三元協效阻燃劑作為環氧樹脂阻燃劑上的應用,其特征在于,所述溶劑用量為DOPO質量的4~10倍。
6.根據權利要求2所述的含雙DOPO單元的苯并噻唑氮磷硫三元協效阻燃劑作為環氧樹脂阻燃劑上的應用,其特征在于,所述有機堿選自三乙胺、甲醇鈉、乙醇鈉,無機堿選自碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或多種。
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