[發(fā)明專利]一種硝化有機(jī)物的制備方法及制備得到的硝化有機(jī)物

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910367591.9
• 申請(qǐng)日: 2019-05-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110003012A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖淑煥;郭敏;李叢香;任苗苗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東豪邁化工技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07C201/08
• 分類號(hào): C07C201/08;C07C205/22;B01J19/00
• 代理公司: 北京超成律師事務(wù)所 11646
• 代理人: 高榮英

本發(fā)明公開(kāi)了一種硝化有機(jī)物的制備方法及制備得到的硝化有機(jī)物，涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。該硝化有機(jī)物的制備方法包括：將硝化酸液和熔融狀態(tài)的待硝化有機(jī)物通入微通道反應(yīng)器中反應(yīng)；其中，待硝化有機(jī)物常溫下為固態(tài)，待硝化有機(jī)物通入微通道反應(yīng)器后不發(fā)生凝固和/或溶解于硝化酸液中。應(yīng)用上述硝化有機(jī)物的制備方法制備得到的硝化有機(jī)物，無(wú)需溶劑去除的后處理工藝，具有很好的收率和純度。整個(gè)過(guò)程沒(méi)有溶劑參與反應(yīng)，避免了溶劑去除的后處理過(guò)程；整個(gè)反應(yīng)過(guò)程的安全性能高，自動(dòng)化控制，生產(chǎn)效率高，大大改善生產(chǎn)環(huán)境，具有較大的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，且特別涉及一種硝化有機(jī)物的制備方法及制備得到的硝化有機(jī)物。

背景技術(shù)

鄰硝基對(duì)甲酚是一種用途廣泛的有機(jī)合成中間體，可用于鄰氨基對(duì)甲酚的合成，鄰氨基對(duì)甲酚是生產(chǎn)熒光增白劑DT的中間體。因此，研究硝化有機(jī)物的制備方法具有重要意義。工業(yè)上采用相對(duì)簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)的對(duì)甲酚硝化法制備，即以苯為溶劑，對(duì)甲酚為原料，用20％左右的稀硝酸直接硝化，收率一般小于80％。也有文獻(xiàn)報(bào)道以毒性較小的二氯甲烷為溶劑，用減壓蒸餾和重結(jié)晶代替水蒸氣蒸餾提純，最高得率達(dá)到了82.3％。

傳統(tǒng)的工藝，采用間歇燒瓶或釜式生產(chǎn)，有以下缺陷：(1)對(duì)甲酚硝化反應(yīng)放熱量大，很容易出現(xiàn)“飛溫”現(xiàn)象；(2)條件控制不好易生成焦油狀的氧化副產(chǎn)物，且用到的溶劑需要進(jìn)一步分離，使得產(chǎn)物的分離純化變得困難，后處理成本高；(3)批次生產(chǎn)穩(wěn)定性差，影響后續(xù)化工產(chǎn)品的質(zhì)量。同樣，許多與鄰硝基對(duì)甲酚類似的化合物的合成也存在上述問(wèn)題。

鑒于此，提出本申請(qǐng)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種硝化有機(jī)物的制備方法，旨在簡(jiǎn)化工藝路線，大大提高鄰硝基對(duì)甲酚等硝化有機(jī)物的收率。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種硝化有機(jī)物，其由上述制備方法制備而得，產(chǎn)品的收率高。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明提出了一種硝化有機(jī)物的制備方法，包括如下步驟：

將硝化酸液和熔融狀態(tài)的待硝化有機(jī)物通入微通道反應(yīng)器中反應(yīng)；其中，待硝化有機(jī)物常溫下為固態(tài)，待硝化有機(jī)物通入微通道反應(yīng)器后不發(fā)生凝固和/或溶解于硝化酸液中。

本發(fā)明還提出一種硝化有機(jī)物，應(yīng)用上述硝化有機(jī)物的制備方法制備而得。

本發(fā)明實(shí)施例提供一種硝化有機(jī)物的制備方法的有益效果是：其采用微通道反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)，以硝化酸液和熔融狀態(tài)的待硝化有機(jī)物為原料，可以通過(guò)短時(shí)間的反應(yīng)制備得到硝化有機(jī)物。整個(gè)過(guò)程沒(méi)有溶劑參與反應(yīng)，避免了溶劑去除的后處理過(guò)程；整個(gè)反應(yīng)過(guò)程的安全性能高，自動(dòng)化控制，生產(chǎn)效率高，大大改善生產(chǎn)環(huán)境，具有較大的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

本發(fā)明還提供了一種硝化有機(jī)物，由上述制備方法制備而得，產(chǎn)品的無(wú)需溶劑去除的后處理工藝，具有很好的收率和純度。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對(duì)范圍的限定，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的微通道反應(yīng)裝置的第一結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的微通道反應(yīng)裝置的第二結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例提供的微通道反應(yīng)裝置的第三結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例制備得到的鄰硝基對(duì)甲酚的氣相色譜圖；

圖5為圖4中氣相色譜的分析數(shù)據(jù)圖。