[發明專利]一種硝化有機物的制備方法及制備得到的硝化有機物

在審

• 申請號: 201910367591.9
• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN110003012A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 肖淑煥;郭敏;李叢香;任苗苗
• 申請（專利權）人: 山東豪邁化工技術有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C205/22;B01J19/00
• 代理公司: 北京超成律師事務所 11646
• 代理人: 高榮英

1.一種硝化有機物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將硝化酸液和熔融狀態的待硝化有機物通入微通道反應器中反應；

其中，所述待硝化有機物常溫下為固態，所述待硝化有機物通入所述微通道反應器后不發生凝固和/或溶解于所述硝化酸液中；

優選地，反應停留時間在10s以上；

優選地，所述待硝化有機物選自對甲酚、對硝基氯苯和對二氯苯中的任意一種；更優選為對甲酚；

優選地，反應溫度與所述待硝化有機物的熔點溫度的差值為X，X≥-30℃；更優選地，X≥-20℃；進一步優選地，X≥-100℃。

2.根據權利要求1所述的硝化有機物的制備方法，其特征在于，所述待硝化有機物為對硝基氯苯或對二氯苯，所述硝化酸液為硝酸和硫酸的混合酸；

優選地，所述待硝化有機物、所述硝酸和所述硫酸的摩爾比為1:1-2:1.26-4；

優選地，所述待硝化有機物的流量為12-25mL/min，所述硝化酸液的流量為10-40mL/min；

優選地，反應溫度為60-90℃，反應時間為70-120min。

3.根據權利要求1所述的硝化有機物的制備方法，其特征在于，所述待硝化有機物為對甲酚，所述硝化酸液為稀硝酸；

優選地，所述稀硝酸為體積分數20-40％的稀硝酸；優選為25-35％；更優選為28-32％；

優選地，所述對甲酚和所述硝酸的摩爾比為1:1.1-1.2。

4.根據權利要求3所述的硝化有機物的制備方法，其特征在于，反應停留時間為10-60s；優選為15-40s；更優選為19-21s。

5.根據權利要求3所述的硝化有機物的制備方法，其特征在于，反應溫度為20-40℃；優選為25-35℃；更優選為29-31℃。

6.根據權利要求3所述的硝化有機物的制備方法，其特征在于，將所述對甲酚以10-40mL/min的流速通入所述微通道反應器，將所述硝酸以20-90mL/min的流速通入所述微通道反應器，在所述微通道反應器中混合反應；

優選地，所述對甲酚的流速為25-30mL/min，所述硝酸的流速為為30-45mL/min。

7.根據權利要求3-6中任一項所述的硝化有機物的制備方法，其特征在于，所述硝酸采用至少兩次進料的方式，

優選地，所述硝酸采用兩次進料的方式；更優選地，所述硝酸的第二次進料的進料時間為總反應時長的1/200-2/3；進一步優選的，第二次進料的進料時間為總反應時長的1/50-2/3；

優選地，當進料次數為n次時，且2n≤200時，第m次進料時間為總反應時長t的(2m-1)/200-(2m+1)/200；

優選地，當進料次數為n次時，且2n＞200時，第m次進料時間為總反應時長t的(2m-1)/2n-(2m+1)/2n。

8.根據權利要求7所述的硝化有機物的制備方法，其特征在于，第一次進料時，所述對甲酚的流速為30-45mL/min，所述硝酸的流速為20-30mL/min；第二次進料時，所述硝酸的流速為50-65mL/min；

優選地，第一次進料時，所述對甲酚的流速為35-40mL/min，所述硝酸的流速為23-28mL/min；第二次進料時，所述硝酸的流速為55-60mL/min。

9.根據權利要求1所述的硝化有機物的制備方法，其特征在于，所述微通道反應器的通道深度為0.3-1.0mm，總持液量為10-100mL；

優選地，所述通道的形式為傘形，且所述微通道反應器采用雙面換熱結構。

10.一種硝化有機物，其特征在于，應用權利要求1-9中任一項所述的硝化有機物的制備方法制備而得；

優選地，所述硝化有機物為鄰硝基對甲酚、2，4-二硝基氯苯或2，5-二氯硝基苯；

優選地，所述硝化有機物的轉化率為98％以上；

優選地，所述硝化有機物的純度大于98％。