[發(fā)明專利]一種連續(xù)式降溫的電子級氫氧化鋇生產(chǎn)工藝

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• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN109942014A
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫玄玄;邢法猛;宋潔;董進(jìn)
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇國瓷天諾新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01F11/02
• 分類號: C01F11/02
• 代理公司: 南京創(chuàng)略知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32358
• 代理人: 閆方圓

本發(fā)明公開了一種連續(xù)式降溫的電子級氫氧化鋇生產(chǎn)工藝，包括氯化鋇溶解、復(fù)分解反應(yīng)、冷卻結(jié)晶、離心等步驟；其中冷卻結(jié)晶步驟使用連續(xù)式降溫器冷卻降溫。所述的連續(xù)式降溫器的降溫部分為套管式換熱器，其包括套設(shè)在物料管上的第一冷缺段和第二冷卻段；所述第一冷缺段的進(jìn)水端和第二冷卻段的出水端相連接但不相通，且所述第一出水端與反應(yīng)釜相連，從而使加熱后的冷卻水二次利用；物料管內(nèi)的物料流向與連續(xù)式降溫器的內(nèi)的泠卻液流向相反，且存在溫差，從而實現(xiàn)了氫氧化鋇生產(chǎn)連續(xù)降溫。本發(fā)明縮短了氫氧化鋇生產(chǎn)降溫環(huán)節(jié)的周期，提高了能源利用效率；而且避免了物料引入雜質(zhì)，提高產(chǎn)品質(zhì)量；降低了勞動強(qiáng)度的同時提高生產(chǎn)效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電子級氫氧化鋇生產(chǎn)工藝，具體是一種連續(xù)式降溫的電子級氫氧化鋇生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

電子級氫氧化鋇的主要用途為生產(chǎn)納米鈦酸鋇，鈦酸鋇是電子陶瓷材料的基礎(chǔ)原料，被稱為電子陶瓷業(yè)的支柱。電子陶瓷材料要求其原材料氫氧化鋇具備純度高、雜質(zhì)少。現(xiàn)有的氫氧化鋇生產(chǎn)較為成熟工藝是采用間歇式生產(chǎn)工藝，該工藝具有設(shè)備構(gòu)造獨立簡單，操作簡單容易控制，且對于員工操作技能要求較低的優(yōu)點。但是，間歇式生產(chǎn)工藝的降溫環(huán)節(jié)生產(chǎn)周期長，能耗高，效率低，且為敞開式生產(chǎn)容易引入雜質(zhì)。隨著電子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，社會對于氫氧化鋇的需求越來越大，提高單位時間的產(chǎn)量，降低單位產(chǎn)品的能耗，具有越來越重要的經(jīng)濟(jì)效益。為此，我們提出一種連續(xù)式降溫氫氧化鋇生產(chǎn)工藝，利用制作的連續(xù)式降溫器實現(xiàn)氫氧化鋇生產(chǎn)過程連續(xù)，提高了能源利用效率，并大大降低了勞動強(qiáng)度、提高了勞動效率。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述的間歇式生產(chǎn)工藝存在的降溫環(huán)節(jié)生產(chǎn)周期長，能耗高，效率低，且容易引入雜質(zhì)的問題，本發(fā)明提供一種連續(xù)式降溫氫氧化鋇生產(chǎn)工藝，具體技術(shù)方案如下：

一種連續(xù)式降溫的電子級氫氧化鋇生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：

S1：制備氯化鋇溶液：在反應(yīng)釜中加入純水，然后投入高純度的氯化鋇，升溫，將氯化鋇全部溶解，制得氯化鋇溶液，即物料Ⅰ；

S2：復(fù)分解反應(yīng)：保持溫度不變，向步驟S1中所述的物料Ⅰ中加入過量的氫氧化鈉，進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，制得物料Ⅱ；

S3：一次結(jié)晶：啟動連續(xù)式降溫器，步驟S2中所述的物料Ⅱ通過與反應(yīng)釜相連的物料管流經(jīng)連續(xù)式降溫器的降溫部分冷卻降溫，產(chǎn)生結(jié)晶，從而獲得結(jié)晶一料；

S4：一次離心：將步驟S3中所述的結(jié)晶一料接至離心機(jī)進(jìn)行離心脫水處理，然后洗滌，獲得氫氧化鋇半成品，即一次氫氧化鋇；

S5：再次溶解：重復(fù)步驟S1，將步驟S4中獲得的一次氫氧化鋇再次投入加有純水的反應(yīng)釜中，再次升溫將其完全溶解，獲得一次氫氧化鋇溶液，即物料Ⅲ；

S6：二次結(jié)晶：重復(fù)步驟S3，再次啟動連續(xù)式降溫器，將步驟S5中所述的物料Ⅲ在連續(xù)式降溫器的降溫部分冷卻下，再次結(jié)晶，獲得結(jié)晶二料；

S7：二次離心：重復(fù)步驟S4，將步驟S6中獲得的結(jié)晶二料再次接至離心機(jī)進(jìn)行第二次離心脫水處理，然后洗滌，即可獲得電子級氫氧化鋇成品。

前述的連續(xù)式降溫的電子級氫氧化鋇生產(chǎn)工藝，步驟S1、S5中，所述反應(yīng)釜均為304不銹鋼釜，所述的純水導(dǎo)電率均為0.5us/cm，所述升溫的溫度均為85～100℃。

前述的連續(xù)式降溫的電子級氫氧化鋇生產(chǎn)工藝，步驟S3、S6中所述的連續(xù)式降溫器的降溫部分均為套管式換熱器，其包括套設(shè)在物料管上的第一冷缺段和第二冷卻段；所述第一冷缺段包括第一進(jìn)水端和第一出水端，所述第二冷缺段包括第二進(jìn)水端和第二出水端；所述第二出水端和第一進(jìn)水端相連接而不相通，所述第一出水端與反應(yīng)釜相連。

前述的連續(xù)式降溫的電子級氫氧化鋇生產(chǎn)工藝，所述第一進(jìn)水端的溫度設(shè)定為20～30℃，所述第一出水端的溫度設(shè)定為40～50℃。所述第二進(jìn)水端的溫度設(shè)定為7～10℃；所述第二出水端的溫度設(shè)定為12～15℃。