[發明專利]一種連續式降溫的電子級氫氧化鋇生產工藝

在審

• 申請號: 201910366597.4
• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN109942014A
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 孫玄玄;邢法猛;宋潔;董進
• 申請（專利權）人: 江蘇國瓷天諾新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01F11/02
• 分類號: C01F11/02
• 代理公司: 南京創略知識產權代理事務所(普通合伙) 32358
• 代理人: 閆方圓

1.一種連續式降溫的電子級氫氧化鋇生產工藝，其特征在于：包括如下步驟：

S1：制備氯化鋇溶液：在反應釜中加入純水，然后投入氯化鋇，升溫，將氯化鋇全部溶解，制得氯化鋇溶液，即物料Ⅰ；

S2：復分解反應：保持溫度不變，向步驟S1中所述的物料Ⅰ中加入過量的氫氧化鈉，進行復分解反應，制得物料Ⅱ；

S3：一次結晶：啟動連續式降溫器，步驟S2中所述的物料Ⅱ通過與反應釜相連的物料管流經連續式降溫器的降溫部分冷卻降溫，產生結晶，從而獲得結晶一料；

S4：一次離心：將步驟S3中所述的結晶一料接至離心機進行離心脫水處理，然后洗滌，獲得氫氧化鋇半成品，即一次氫氧化鋇；

S5：再次溶解：重復步驟S1，將步驟S4中獲得的一次氫氧化鋇再次投入加有純水的反應釜中，再次升溫將其完全溶解，獲得一次氫氧化鋇溶液，即物料Ⅲ；

S6：二次結晶：重復步驟S3，再次啟動連續式降溫器，將步驟S5中所述的物料Ⅲ在連續式降溫器的降溫部分冷卻下，再次結晶，獲得結晶二料；

S7：二次離心：重復步驟S4，將步驟S6中獲得的結晶二料再次接至離心機進行第二次離心脫水處理，然后洗滌，即可獲得電子級氫氧化鋇成品。

2.根據權利要求1所述的連續式降溫的電子級氫氧化鋇生產工藝，其特征在于：步驟S1、S5中，所述反應釜均為304不銹鋼釜。

3.根據權利要求1所述的連續式降溫的電子級氫氧化鋇生產工藝，其特征在于：步驟S1、S5中，所述的純水導電率均為0.5us/cm。

4.根據權利要求1所述的連續式降溫的電子級氫氧化鋇生產工藝，其特征在于：步驟S1、S5中，所述升溫的溫度均為85～100℃。

5.根據權利要求1所述的連續式降溫的電子級氫氧化鋇生產工藝，其特征在于：步驟S3、S6中所述的連續式降溫器的降溫部分均為套管式換熱器，其包括套設在物料管（3）上的第一冷缺段（1）和第二冷卻段（2），且第一冷缺段（1）和第二冷卻段（2）相連。

6.根據權利要求5所述的連續式降溫的電子級氫氧化鋇生產工藝，其特征在于：所述第一冷缺段（1）包括第一進水端（101）和第一出水端（102），所述第二冷缺段（2）包括第二進水端（201）和第二出水端（202）；所述第二出水端（202）和第一進水端（101）相連接而不相通，所述第一出水端（102）與反應釜相連。

7.根據權利要求5所述的連續式降溫的電子級氫氧化鋇生產工藝，其特征在于：所述第一進水端（101）的溫度設定為20～30℃，所述第一出水端（102）的溫度設定為40～50℃，所述第二進水端（201）的溫度設定為7～10℃；所述第二出水端（202）的溫度設定為12～15℃。

8.根據權利要求5所述的連續式降溫電子級氫氧化鋇生產工藝，其特征在于：所述物料管（3）包括進料口（301）和出料口（302），所述進料口（301）位于第一出水端（102）并也與反應釜連接，所述出料口（302）位于第二進水端（201）。

9.根據權利要求1、5或8所述的連續式降溫電子級氫氧化鋇生產工藝，其特征在于：所述物料管（3）的進料口（301）溫度為80℃以上，所述出料口（302）溫度降至30℃以下。

10.根據權利要求1或所述的連續式降溫電子級氫氧化鋇生產工藝，其特征在于：所述物料管（3）于第一進水端（101）和第二出水端（202）處的溫度為45～60℃。