[發(fā)明專利]一種有機(jī)錫類化合物的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910365973.8
• 申請(qǐng)日: 2019-05-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110018259B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓丙軍;錢兵;趙婧;何燕;彭黎旭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院分析測(cè)試中心
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N21/67
• 代理公司: 海口翔翔專利事務(wù)有限公司 46001
• 代理人: 莫臻

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種有機(jī)錫類化合物的測(cè)定方法，以有機(jī)錫類化合物作為待測(cè)物，通過(guò)在線連續(xù)衍生化將水溶性有機(jī)錫轉(zhuǎn)換成揮發(fā)性氣體SnH₄，利用輝光放電微等離子體激發(fā)錫原子產(chǎn)生特征發(fā)射光譜，使用電荷耦合光譜檢測(cè)器進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄和分析，實(shí)現(xiàn)對(duì)果蔬樣品中有機(jī)錫類化合物的定量檢測(cè)。本發(fā)明基于化學(xué)蒸氣發(fā)生?錫原子發(fā)射光譜測(cè)定有機(jī)錫類化合物，通過(guò)化學(xué)蒸氣發(fā)生在線連續(xù)轉(zhuǎn)換成揮發(fā)性氣體，采用輝光放電微等離子體激發(fā)錫原子，根據(jù)特征發(fā)射譜線的峰面積進(jìn)行定量分析，實(shí)現(xiàn)對(duì)果蔬樣品中有機(jī)錫類化合物的定量檢測(cè)，具有高選擇性、分析速度快、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種有機(jī)錫類化合物的測(cè)定方法，具體是一種基于化學(xué)蒸氣發(fā)生-錫原子發(fā)射光譜測(cè)定有機(jī)錫類化合物的液相色譜檢測(cè)方法，該方法通過(guò)在線連續(xù)化學(xué)蒸氣發(fā)生將有機(jī)錫類化合物轉(zhuǎn)換成揮發(fā)性氣體，利用輝光放電微等離子體激發(fā)錫原子產(chǎn)生特征發(fā)射光譜(317.66nm)，使用電荷耦合光譜檢測(cè)器進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

背景技術(shù)

有機(jī)錫類化合物是錫和碳元素直接結(jié)合所形成的金屬有機(jī)化合物，廣泛應(yīng)用于熱穩(wěn)定劑、殺蟲(chóng)劑、殺菌劑、消毒劑、防污涂料等，具有生殖毒性、遺傳毒性、神經(jīng)毒性、致癌性等危害。

常用的有機(jī)錫檢測(cè)技術(shù)主要有氣相色譜(GC)與檢測(cè)器聯(lián)用和液相色譜(LC)與檢測(cè)器聯(lián)用兩大類。GC技術(shù)檢測(cè)有機(jī)錫時(shí),對(duì)大多數(shù)難揮發(fā)的有機(jī)錫需進(jìn)行衍生化處理，樣品前處理較為復(fù)雜，而且除GC-MS外，其他聯(lián)用技術(shù)的定性分析能力相對(duì)較弱。LC前處理簡(jiǎn)單，不需要過(guò)柱凈化、衍生等前處理，節(jié)省分析時(shí)間。LC-MS/MS作為通用型檢測(cè)器，在靈敏度、選擇性、通用性及化合物的分子量和結(jié)構(gòu)信息的提供等方面都有突出的優(yōu)點(diǎn)，但儀器昂貴、操作較復(fù)雜。

化學(xué)蒸氣發(fā)生(CVG)是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)等方法將待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)揮發(fā)性物質(zhì)引入系統(tǒng)，進(jìn)樣效率高(可達(dá)100％)，對(duì)基體的分離效率高。此外，CVG對(duì)待測(cè)元素具有選擇性，通常儀器裝置簡(jiǎn)單易自動(dòng)化，易與色譜或者原子光譜聯(lián)用。按原理，CVG通常可分為基于KBH₄/NaBH₄的蒸氣發(fā)生、光誘導(dǎo)蒸氣發(fā)生、介質(zhì)阻擋放電蒸氣發(fā)生和電化學(xué)蒸氣發(fā)生等。

輝光放電(GD)是指在兩個(gè)電極之間施加電壓，當(dāng)電壓增加到一定值時(shí)，氣體導(dǎo)電并發(fā)光，同時(shí)產(chǎn)生體積小、功率低、電子密度高等優(yōu)點(diǎn)的微等離子體。在分析化學(xué)中，GD被用作原子化器和離子源。將GD作為原子化器用于原子發(fā)射光譜中，已經(jīng)成功用于水中(Kim HJ,Lee J H,Kim M Y,et al.Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy,2000,55(7):823-831)和生物樣品中(Zhen Z,Zheng W,Li Q,et al.Talanta,2014,119(119):613-619)痕量重金屬的測(cè)定與分析。Orellana-velado等人利用GD原子發(fā)射光譜法成功開(kāi)發(fā)出一種汞形態(tài)的氣相色譜檢測(cè)器(Orellana-Velado N G,Pereiro R,Sanz-MedelA.Journal of Analytical Atomic Spectrometry,1998,13(9):905-909)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種有機(jī)錫類化合物的測(cè)定方法，基于化學(xué)蒸氣發(fā)生-錫原子發(fā)射光譜測(cè)定有機(jī)錫類化合物，通過(guò)化學(xué)蒸氣發(fā)生在線連續(xù)轉(zhuǎn)換成揮發(fā)性氣體，采用輝光放電微等離子體激發(fā)錫原子，根據(jù)特征發(fā)射譜線(317.66nm)進(jìn)行定量分析，具有選擇性、穩(wěn)定性和靈敏度高等特點(diǎn)。

本發(fā)明所采用的技術(shù)原理：

通過(guò)液相色譜柱將有機(jī)錫類化合物進(jìn)行色譜分離，在線連續(xù)化學(xué)蒸氣發(fā)生使之轉(zhuǎn)化成揮發(fā)性氣體SnH₄，氣液分離后轉(zhuǎn)入輝光放電區(qū)域，高能量微等離子體激發(fā)Sn原子產(chǎn)生特征發(fā)射譜線(317.66nm)，通過(guò)電荷耦合光譜檢測(cè)器獲取光譜數(shù)據(jù)，計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案：