[發(fā)明專利]一種有機錫類化合物的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910365973.8
• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN110018259B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓丙軍;錢兵;趙婧;何燕;彭黎旭
• 申請（專利權(quán)）人: 中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院分析測試中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N21/67
• 代理公司: 海口翔翔專利事務(wù)有限公司 46001
• 代理人: 莫臻

1.一種有機錫類化合物的測定方法，其特征在于，其檢測步驟為：

1)制作有機錫類化合物的校準(zhǔn)曲線

A、用去離子水逐級稀釋法配置有機錫類化合物不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，外標(biāo)法進行定量；所述有機錫類化合物是三甲基氯化錫；

B、取定量后的標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用KBH₄與HCl在線化學(xué)蒸氣發(fā)生連續(xù)產(chǎn)生的活性氫原子H*與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的機錫類化合物反應(yīng)生成氫化物SnH₄氣體；在線化學(xué)蒸氣發(fā)生的參數(shù)：HCl濃度的工作范圍為0.5～5％、KBH₄濃度的工作范圍為0.25～2％、HCl-KBH₄流速的工作范圍為2～6mL min^-1；

C、SnH₄氣體通過氣液分離器從基質(zhì)中分離后引入輝光放電微等離子體激發(fā)錫原子，產(chǎn)生317.66nm的特征原子發(fā)射譜線，通過電荷耦合光譜檢測器記錄光譜數(shù)據(jù)，得到對應(yīng)于機錫類化合物不同濃度下的響應(yīng)峰面積；輝光放電微等離子體的參數(shù)：放電氣體流速的工作范圍為200～600mL min^-1、控制電壓的工作范圍為0.57～1.17kV、電極距離的工作范圍為1～7mm；

D、以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，標(biāo)記為X，響應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)記為Y，繪制校準(zhǔn)曲線；

2)取已均質(zhì)化的待測樣品，按質(zhì)量體積比為1：2～3的比例加入去離子水，劇烈渦旋震蕩10～15min后以7000～9000r/min離心后取上清液，按20～25mg/mL的比例在上清液中加入PSA，劇烈渦旋震蕩5～7min后以10000～11000r/min離心，取上清液作為供試樣品溶液；

3)供試樣品溶液從液相色譜儀進樣口進入，利用色譜柱實現(xiàn)不同組分的分離；利用KBH₄與HCl在線反應(yīng)連續(xù)產(chǎn)生活性氫原子H*；色譜柱分離后的分析物與氫原子反應(yīng)生成氫化物SnH₄氣體；

4)SnH₄氣體通過氣液分離器從供試樣品溶液基質(zhì)中分離，經(jīng)放電氣體引入輝光放電管中，輝光放電微等離子體激發(fā)錫原子，產(chǎn)生317.66nm的特征原子發(fā)射譜線，利用電荷耦合檢測裝置記錄信號，根據(jù)其峰面積與樣品濃度成正比的特性，將所得峰面積與校準(zhǔn)曲線進行比對，計算機軟件進行數(shù)據(jù)分析，得到供試樣品溶液中有三甲基氯化錫的濃度，實現(xiàn)對果蔬樣品中有機錫類化合物的定量檢測。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機錫類化合物的測定方法，其特征在于：所述在線化學(xué)蒸氣發(fā)生的參數(shù)為：HCl濃度為1％、KBH₄濃度為1％、HCl-KBH₄流速為6mL min^-1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機錫類化合物的測定方法，其特征在于：所述輝光放電微等離子體的參數(shù)為：放電氣體流速為400mL min^-1、控制電壓為1.17kV、電極距離為3mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機錫類化合物的測定方法，其特征在于：所述輝光放電微等離子體的放電氣體是氦氣、氬氣或氮氣。