[發明專利]一種雜環類傅克反應中催化劑的回收方法

在審

• 申請號: 201910365865.0
• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN110078691A
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 董兆恒;史永文;劉煜陽;王德賢;武生喜;葉宵;程秀紅;接耀輝
• 申請（專利權）人: 山東盛華新材料科技股份有限公司;山東盛華電子新材料有限公司;萊陽市盛華電子材料有限公司
• 主分類號: C07D307/91
• 分類號: C07D307/91;C07D333/76;C01F7/56;C07C45/46;C07C49/675
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1.一種回收雜環類傅克反應中三氯化鋁的方法，其特征是在氬氣或氮氣保護下，在雜環類傅克反應容器中加入溶劑，再依次加入三氯化鋁、取代苯、取代酰氯，于-30～80℃條件下攪拌反應0.5～10h，在向反應體系中直接加入胺化物，于-30～80℃條件下攪拌反應0.5～10h，過濾、分離，固體為鋁的胺絡合物，過濾液為相應的芳香酮產品溶液，對固體用與反應體系相同的溶劑進行洗脫，洗脫液與產品溶液合并處理，對鋁的胺絡合物進行再生處理，得到三氯化鋁和胺化物，所述的溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、硝基苯、二硫化碳長的一種，所述的胺化物為氨氣、液氨中的一種；具體如下反應式所示：

反應式1：

反應式2：

反應式3：

式中：R₁、R₂、R₃、R₄、R₅可以分別或同時為：各種烷基、烷氧基、芳基、環己烷基、烷基取代的芳基、烷氧基取代的芳基、烷基取代的環己烷基、烷氧基取代的環己烷基、芳基取代的環己烷基、氫取代基。

2.根據權利要求1所述一種回收雜環類傅克反應中三氯化鋁的方法，其特征在于：反應料比為：取代酰氯：三氯化鋁：溶劑：胺化物＝1mol：0.5～5mol：10～5000ml：0.5～20mol。

3.根據權利要求1所述一種回收雜環類傅克反應中三氯化鋁的方法，其特征在于：所述的對鋁的胺絡合物進行再生處理是在氮氣或氬氣或真空狀態保護下，將鋁的胺絡合物，加入反應容器或反應床中，攪拌、控制溫度在40～500℃之間反應0～20h，加熱再生處理，發生分解反應，分別收集胺化物和三氯化鋁。