[發明專利]水中9種以上亞硝胺類化合物的分析方法

在審

• 申請號: 201910364387.1
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110286163A
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發明（設計）人: 黃毅;李程;石喆元;饒竹;田芹;劉晨
• 申請（專利權）人: 國家地質實驗測試中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京格旭知識產權代理事務所(普通合伙) 11443
• 代理人: 雒純丹;冉晶

1.一種檢測水中9種以上亞硝胺類化合物的分析方法，其特征在于，所述亞硝胺類化合物包含N-亞硝基二甲基胺、N-亞硝基甲基乙基胺、N-亞硝基二乙基胺、N-亞硝基二丙基胺、N-亞硝基二丁基胺、N-亞硝基吡咯烷、N-亞硝基哌啶、N-亞硝基嗎啉和N-亞硝基二苯基胺，所述分析方法包括如下步驟：

(1)采用固相微萃取對待測水樣進行萃取處理；和

(2)采用氣相色譜串聯質譜法(GC-MS/MS)對亞硝胺類化合物進行測定。

2.根據權利要求1所述的分析方法，其中，步驟(2)所述氣相色譜采用強極性或中等極性固定相色譜柱；

優選的是，所述強極性固定相選自聚乙二醇或(取代度100％氰丙基苯基)-甲基聚硅氧烷，進一步優選的是采用AC20，PEG20M、HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M，HP-FFAP、DBFFAP或OV-351色譜柱；

進一步優選的是，所述中等極性固定相選自取代度50％二苯基-取代度50％二甲基聚硅氧烷，(取代度14％氰丙基苯基)-甲基聚硅氧烷或(取代度50％氰丙基苯基)-甲基聚硅氧烷，進一步優選的是采用AC10，OV-1701，DB-1701，RTX-1701，AC225，OV-225，BP-225，DB-225，HP-225或RTX-225色譜柱。

3.根據權利要求1或2所述的分析方法，其中，步驟(2)所述氣相色譜條件包括：

升溫程序：初始溫度30～50℃，保持1～5min，以10～30℃/min升至100～120℃后，以5～20℃/min升至170～190℃，以10～30℃/min升至230～250℃保持3～9min；優選的是，初始溫度35～45℃，保持1～5min，以15～25℃/min升至105～115℃后，以5～15℃/min升至175～185℃，以15～25℃/min升至235～245℃保持3～9min；進一步優選的是，初始溫度40℃，保持2min，以20℃/min升至110℃后，以10℃/min升至180℃，以20℃/min升至240℃保持6min；

和/或，載氣及流量：純度99.9990V％～99.9999V％的氦氣，流量1.0-1.5mL/min，優選1.3mL/min；

和/或，進樣口溫度：160～240℃，優選的是160～200℃，進一步優選170～190℃，進一步優選180℃；

和/或，進樣襯管內徑為0.75-2mm，優選0.75-1mm，進一步優選0.75mm。

4.根據權利要求1-3任一項所述的分析方法，其中，步驟(2)所述質譜條件包括：

離子源溫度：160～240℃，優選的是170～220℃，進一步優選180～210℃，進一步優選200℃；

和/或，接口溫度：160～240℃，優選的是190～240℃，進一步優選的是，200～230℃，進一步優選220℃；

和/或，掃描方式：SIM離子監測模式或MRM多反應監測模式，優選采用MRM多反應監測模式；進一步優選的是，采用MRM多反應監測模式，將分析物分成4個時間段：5～8min：N-亞硝基二甲基胺、N-亞硝基甲基乙基胺、N-亞硝基二乙基胺；8～9.5min：N-亞硝基二丙基胺；9.5～15min：N-亞硝基二丁基胺、N-亞硝基哌啶、N-亞硝基吡咯烷、N-亞硝基嗎啉；15～20min：N-亞硝基二苯基胺。

5.根據權利要求1-4任一項所述的分析方法，其中，步驟(1)所述萃取處理用萃取頭纖維涂層選自PDMS、PA、PDMS/DVB、CAR/PDMS中的一種或兩種以上；優選的是，所述萃取頭為PDMS/DVB；

進一步優選的是，所述纖維涂層厚度為50μm以上，進一步優選65-100μm。

6.根據權利要求1-5任一項所述的分析方法，其中，步驟(1)所述萃取處理采用浸入式萃取或頂空式萃取；優選的是，所述萃取處理采用頂空式萃取。