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[發明專利]水中9種以上亞硝胺類化合物的分析方法在審

專利信息
申請號: 201910364387.1 申請日: 2019-04-30
公開(公告)號: CN110286163A 公開(公告)日: 2019-09-27
發明(設計)人: 黃毅;李程;石喆元;饒竹;田芹;劉晨 申請(專利權)人: 國家地質實驗測試中心
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 北京格旭知識產權代理事務所(普通合伙) 11443 代理人: 雒純丹;冉晶
地址: 100037 *** 國省代碼: 北京;11
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 亞硝基 亞硝胺類化合物 水樣 水中 亞硝基吡咯烷 串聯質譜法 固相微萃取 甲基乙基胺 亞硝基嗎啉 亞硝基哌啶 二苯基胺 二丙基胺 二丁基胺 二甲基胺 二乙基胺 分析效率 氣相色譜 萃取處理 種檢測 分析 靈敏
【權利要求書】:

1.一種檢測水中9種以上亞硝胺類化合物的分析方法,其特征在于,所述亞硝胺類化合物包含N-亞硝基二甲基胺、N-亞硝基甲基乙基胺、N-亞硝基二乙基胺、N-亞硝基二丙基胺、N-亞硝基二丁基胺、N-亞硝基吡咯烷、N-亞硝基哌啶、N-亞硝基嗎啉和N-亞硝基二苯基胺,所述分析方法包括如下步驟:

(1)采用固相微萃取對待測水樣進行萃取處理;和

(2)采用氣相色譜串聯質譜法(GC-MS/MS)對亞硝胺類化合物進行測定。

2.根據權利要求1所述的分析方法,其中,步驟(2)所述氣相色譜采用強極性或中等極性固定相色譜柱;

優選的是,所述強極性固定相選自聚乙二醇或(取代度100%氰丙基苯基)-甲基聚硅氧烷,進一步優選的是采用AC20,PEG20M、HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10,HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M,HP-FFAP、DBFFAP或OV-351色譜柱;

進一步優選的是,所述中等極性固定相選自取代度50%二苯基-取代度50%二甲基聚硅氧烷,(取代度14%氰丙基苯基)-甲基聚硅氧烷或(取代度50%氰丙基苯基)-甲基聚硅氧烷,進一步優選的是采用AC10,OV-1701,DB-1701,RTX-1701,AC225,OV-225,BP-225,DB-225,HP-225或RTX-225色譜柱。

3.根據權利要求1或2所述的分析方法,其中,步驟(2)所述氣相色譜條件包括:

升溫程序:初始溫度30~50℃,保持1~5min,以10~30℃/min升至100~120℃后,以5~20℃/min升至170~190℃,以10~30℃/min升至230~250℃保持3~9min;優選的是,初始溫度35~45℃,保持1~5min,以15~25℃/min升至105~115℃后,以5~15℃/min升至175~185℃,以15~25℃/min升至235~245℃保持3~9min;進一步優選的是,初始溫度40℃,保持2min,以20℃/min升至110℃后,以10℃/min升至180℃,以20℃/min升至240℃保持6min;

和/或,載氣及流量:純度99.9990V%~99.9999V%的氦氣,流量1.0-1.5mL/min,優選1.3mL/min;

和/或,進樣口溫度:160~240℃,優選的是160~200℃,進一步優選170~190℃,進一步優選180℃;

和/或,進樣襯管內徑為0.75-2mm,優選0.75-1mm,進一步優選0.75mm。

4.根據權利要求1-3任一項所述的分析方法,其中,步驟(2)所述質譜條件包括:

離子源溫度:160~240℃,優選的是170~220℃,進一步優選180~210℃,進一步優選200℃;

和/或,接口溫度:160~240℃,優選的是190~240℃,進一步優選的是,200~230℃,進一步優選220℃;

和/或,掃描方式:SIM離子監測模式或MRM多反應監測模式,優選采用MRM多反應監測模式;進一步優選的是,采用MRM多反應監測模式,將分析物分成4個時間段:5~8min:N-亞硝基二甲基胺、N-亞硝基甲基乙基胺、N-亞硝基二乙基胺;8~9.5min:N-亞硝基二丙基胺;9.5~15min:N-亞硝基二丁基胺、N-亞硝基哌啶、N-亞硝基吡咯烷、N-亞硝基嗎啉;15~20min:N-亞硝基二苯基胺。

5.根據權利要求1-4任一項所述的分析方法,其中,步驟(1)所述萃取處理用萃取頭纖維涂層選自PDMS、PA、PDMS/DVB、CAR/PDMS中的一種或兩種以上;優選的是,所述萃取頭為PDMS/DVB;

進一步優選的是,所述纖維涂層厚度為50μm以上,進一步優選65-100μm。

6.根據權利要求1-5任一項所述的分析方法,其中,步驟(1)所述萃取處理采用浸入式萃取或頂空式萃取;優選的是,所述萃取處理采用頂空式萃取。

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