[發明專利]一種超高液相色譜法制備高純度大麻二酚的方法

在審

• 申請號: 201910362991.0
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN111848357A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 劉欣;曹亮
• 申請（專利權）人: 黑龍江陽光工業大麻研究院
• 主分類號: C07C37/70
• 分類號: C07C37/70;C07C37/82;C07C37/84;C07C39/23
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 鄧宇

1.一種超高液相色譜法制備高純度大麻二酚的方法，其特征在于，所述方法包括：

1)提取：以工業大麻為原料，以醇溶液或丙酮溶液為提取溶劑，利用動態超聲逆流提取或加熱回流提取，獲得提取液；

2)分離：將提取液濃縮后經不銹鋼加壓硅膠柱色譜分離，再用超高液相色譜分離獲得大麻二酚提取物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)所述提取，方法如下：將原料粉碎，按照1g：(6～20)mL的料液比，加入體積濃度為10％～80％的醇溶液或酮溶液，動態超聲逆流提取或加熱回流提取獲得提取液；所述原料為工業大麻的花絮和葉片中的一種或兩種的混合物。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述動態超聲逆流提取或加熱回流提取2～3次，每次0.5～2h，100-120目濾網或板框壓濾機過濾，然后合并提取液。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述醇溶液為甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或多種的混合溶液；所述酮溶液為丙酮溶液。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)所述濃縮是指將提取液經減壓回收提取溶劑，獲得浸膏。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)所述不銹鋼加壓硅膠柱色譜分離是指將濃縮后獲得的浸膏加60-200目硅膠拌樣，所述浸膏與硅膠的質量比為(1:4)～(1:30)，經加壓不銹鋼柱色譜，以300～1400目硅膠為填料，進行洗脫，獲得洗脫液，洗脫劑采用正己烷、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇中的一種或者是任意幾種的混合物。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述任意幾種的混合物為下述組合中的任意一種：

①正己烷與丙酮的混合物，所述正己烷與丙酮的體積比為(12:1)～(3:1)；

②正己烷與乙酸乙酯的混合物，所述正己烷與乙酸乙酯的體積比為(10:1)～(2:1)；

③正己烷與甲醇的混合物，所述正己烷與甲醇的體積比為(15:1)～(5:1)；

④正己烷與乙醇的混合物，所述正己烷與乙醇的體積比為(12:1)～(4:1)；

⑤二氯甲烷與甲醇的混合物，所述二氯甲烷與甲醇的體積比為(90:1)～(10:1)；

⑥二氯甲烷與乙醇的混合物，所述二氯甲烷與乙醇的體積比為(95:1)～(15:1)；

⑦二氯甲烷與乙酸乙酯的混合物，所述二氯甲烷與乙酸乙酯的體積比為(60:1)～(5:1)；

⑧二氯甲烷與丙酮的混合物，所述二氯甲烷與丙酮的體積比為(80:1)～(20:1)；

⑨石油醚與丙酮的混合物，所述石油醚與丙酮的體積比為(15:1)～(3:1)；

⑩石油醚與乙酸乙酯的混合物，所述石油醚與乙酸乙酯的體積比為(12:1)～(3:1)；

石油醚與甲醇的混合物，所述石油醚與甲醇的體積比為(20:1)～(8:1)；

石油醚與乙醇的混合物，所述石油醚與乙醇的體積比為(18:1)～(6:1)。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)所述超高液相色譜，使用正相硅膠柱或反相C18柱色譜柱進行梯度洗脫，梯度洗脫所用流動相由流動相A與流動相B組成，其中流動相A為乙腈或甲醇，流動相B為含0.02％～0.1％(體積分數)三氟乙酸的水、含0.02％～0.1％(體積分數)冰醋酸的水或含0.02％～0.1％(體積分數)甲酸的水。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟2)所述梯度洗脫，在0-10min，流動相A與流動相B體積比為(100∶5)～(90：10)；10～12min，流動相A與流動相B體積比為(95∶5)～(100∶0)；12～15min流動相A與流動相B體積比為100∶0。

10.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟2)所述梯度洗脫的流速為0.8mL·min^-1～1.5mL·min^-1；柱溫為30℃～40℃；檢測波長為220nm。