[發(fā)明專利]一種雙金屬磷化物的制備方法及其應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910362529.0
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110038602A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊敏;余維
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J27/185
• 分類號: B01J27/185
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 岳泉清

一種雙金屬磷化物的制備方法及其應(yīng)用，涉及一種金屬磷化物的制備方法及其應(yīng)用。是要解決現(xiàn)有的金屬有機(jī)骨架材料Co?MOF?74存在光吸收波長范圍窄，且載流子復(fù)合速度高的問題。方法：一、將Co(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、DHTA、去離子水、N,N?二甲基甲酰胺和無水乙醇混合，攪拌；二、將混合溶液倒入反應(yīng)釜中，反應(yīng)得到沉淀，洗滌，離心，將分離出的沉淀放入烘箱中干燥；三、將沉淀和磷源置于管式爐中，升溫，得到Co?Ni雙金屬磷化物。本方法制備的雙金屬磷化物光吸收波長范圍寬，載流子復(fù)合速度慢。本發(fā)明雙金屬磷化物用于光電催化材料領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種金屬磷化物的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

TiO₂由于穩(wěn)定、廉價、無毒等特點是目前最為廣泛的光催化劑。但這種催化劑還不夠理想，存在諸如可見光利用率低、不易回收、制備條件苛刻成本高等特點。因此，目前國內(nèi)外開展了大量新型光催化劑的探索工作。金屬有機(jī)骨架(MOFs)是由金屬節(jié)點和有機(jī)連接體構(gòu)成的多孔晶體材料。它們的不同結(jié)構(gòu)、可調(diào)孔隙度和功能在氣體儲存和分離、傳感和催化方面發(fā)揮著關(guān)鍵作用。得利于MOFs前驅(qū)體中均勻分散的碳元素和金屬活性位點，衍生的復(fù)合材料具有獨(dú)特的內(nèi)在電子和表面成分，不同于表面/界面活性位點的表面涂層，使催化活性更有效。

現(xiàn)有的金屬有機(jī)骨架材料Co-MOF-74由于能帶間隙較大，存在光吸收波長范圍窄，且載流子復(fù)合速度高等不足。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的金屬有機(jī)骨架材料Co-MOF-74存在光吸收波長范圍窄，且載流子復(fù)合速度高的問題，提供一種雙金屬磷化物的制備方法及其應(yīng)用。

本發(fā)明雙金屬磷化物的制備方法，包括以下步驟：

一、將Co(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、DHTA、去離子水、N,N-二甲基甲酰胺和無水乙醇混合，得到混合溶液，在室溫下攪拌1～2h，使其混合均勻；

二、將混合溶液倒入反應(yīng)釜中，在100～120℃反應(yīng)22～26h，得到沉淀，然后用無水乙醇對沉淀洗滌3～5遍，再進(jìn)行離心將沉淀分離，將分離出的沉淀放入烘箱中，于150～200℃真空干燥12～16h；

三、將真空干燥后的沉淀和磷源置于瓷舟中，然后將瓷舟于管式爐中，以3～5℃/min的升溫速率，升溫至300～400℃，恒溫保持1～3h，得到Co-Ni雙金屬磷化物。

進(jìn)一步的，步驟一中Co(NO₃)₂·6H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O的摩爾比為(2～10):1。

進(jìn)一步的，步驟一中Co(NO₃)₂·6H₂O和DHTA的摩爾比為(2～4):1。

進(jìn)一步的，步驟一中去離子水、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的體積比為1:1:1。

進(jìn)一步的，步驟一中Co(NO₃)₂·6H₂O的摩爾量和N,N-二甲基甲酰胺的體積比為1.85mmol：(10～15)mL。

進(jìn)一步的，步驟二中離心的轉(zhuǎn)速為7000～8000r/min。

進(jìn)一步的，步驟三中沉淀和磷源質(zhì)量比為1:(5～6)。