[發明專利]一種雙金屬磷化物的制備方法及其應用在審
| 申請號： | 201910362529.0 | 申請日： | 2019-04-30 |
| 公開（公告）號： | CN110038602A | 公開（公告）日： | 2019-07-23 |
| 發明（設計）人： | 楊敏;余維 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | B01J27/185 | 分類號： | B01J27/185 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 岳泉清 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 雙金屬磷化物 制備 沉淀 載流子復合 光吸收 波長 金屬有機骨架材料 烘箱 應用 二甲基甲酰胺 金屬磷化物 材料領域 光電催化 混合溶液 去離子水 無水乙醇 反應釜 管式爐 放入 磷源 洗滌 | ||
1.一種雙金屬磷化物的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
一、將Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、DHTA、去離子水、N,N-二甲基甲酰胺和無水乙醇混合，得到混合溶液，在室溫下攪拌1～2h；
二、將混合溶液倒入反應釜中，在100～120℃反應22～26h，得到沉淀，然后用無水乙醇對沉淀洗滌3～5遍，再進行離心將沉淀分離，將分離出的沉淀放入烘箱中，于150～200℃真空干燥12～16h；
三、將真空干燥后的沉淀和磷源置于瓷舟中，然后將瓷舟于管式爐中，以3～5℃/min的升溫速率，升溫至300～400℃，恒溫保持1～3h，得到Co-Ni雙金屬磷化物。
2.根據權利要求1所述的一種雙金屬磷化物的制備方法，其特征在于步驟一中Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O的摩爾比為(2～10):1。
3.根據權利要求1或2所述的一種雙金屬磷化物的制備方法，其特征在于步驟一中Co(NO3)2·6H2O和DHTA的摩爾比為(2～4):1。
4.根據權利要求3所述的一種雙金屬磷化物的制備方法，其特征在于步驟一中去離子水、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的體積比為1:1:1。
5.根據權利要求4所述的一種雙金屬磷化物的制備方法，其特征在于步驟一中Co(NO3)2·6H2O的摩爾量和N,N-二甲基甲酰胺的體積比為1.85mmol：(10～15)mL。
6.根據權利要求5所述的一種雙金屬磷化物的制備方法，其特征在于步驟二中離心的轉速為7000～8000r/min。
7.根據權利要求6所述的一種雙金屬磷化物的制備方法，其特征在于步驟三中沉淀和磷源質量比為1:(5～6)。
8.根據權利要求7所述的一種雙金屬磷化物的制備方法，其特征在于步驟三中所述磷源為NaH2PO2·H2O。
9.權利要求1所述方法制備的雙金屬磷化物作為光電催化材料的應用。
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