[發明專利]一種超聲提取結合動態軸向壓縮柱系統制備高純度大麻二酚的方法

在審

• 申請號: 201910361836.7
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN111848362A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 劉欣;曹亮
• 申請（專利權）人: 黑龍江陽光工業大麻研究院
• 主分類號: C07C39/23
• 分類號: C07C39/23;C07C37/70;C07C37/82
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 鄧宇

本發明公開了一種超聲提取結合動態軸向壓縮柱系統制備高純度大麻二酚的方法，屬于天然藥物制備技術領域。該方法是將工業大麻的花絮和葉烘干后粉碎，過篩得工業大麻粉；對工業大麻粉進行連續超聲逆流提取，得大麻二酚初提物；利用動態軸向壓縮柱系統處理大麻二酚初提物，并用流動相進行梯度洗脫，收集洗脫液；對含有大麻二酚的洗脫液依次進行濃縮、過濾、回收流動相溶劑和干燥，即得大麻二酚結晶。該方法產率高，大麻二酚的純度高，提取時間短，解決了現有大麻二酚的提取技術生產效率低，純度低和提取時間長的問題，適用于工業提取大麻二酚。

技術領域

本發明涉及一種超聲提取結合動態軸向壓縮柱系統制備高純度大麻二酚的方法，屬于天然藥物制備技術領域。

背景技術

大麻類植物在中國種植歷史悠久，古代大麻類植物纖維主要用于制作加工繩索、漁網、服裝和造紙原料，火麻種仁用于榨取油脂及食品等行業。工業大麻與傳統有毒大麻具有本質差別，根據1988年聯合國明確規定，工業大麻是指不具備提取成癮性成分(四氫大麻酚THC)價值或直接作為毒品吸食，專供工業用途的原料大麻，生長期的工業大麻的花絮及葉中的四氫大麻酚含量(THC)0.3％，可以合法進行規?；N植與工業化開發利用?！吨袊r業統計年鑒》和聯合國糧農組織的統計數字顯示，中國已是世界上工業大麻種植面積最大的國家，種植面積占全球一半左右。而黑龍江省作為“工業大麻之鄉”，具有適宜工業大麻生長的自然生態環境。

大麻二酚(CBD)是醫藥用工業大麻中的主要化學成分，屬于工業大麻大麻植物成分中的非成癮性成分，因其對人們整體健康的巨大功效而越來越受重視。研究表明，與大麻葉中的精神依賴性成分四氫大麻酚(THC)不同，CBD具有抗痙攣、抗焦慮、抗炎等藥理作用，可有效治療癲癇、帕金森、抑郁癥、腫瘤、精神分裂、糖尿病、風濕關節痛等疾病。并且具有良好的耐受性，幾乎沒有副作用。世界反興奮劑機構(WADA)已正式把CBD從“違禁物質清單”中刪除，該決定從2018年1月1日起生效。世界衛生組織(WHO)報告中指出:在CBD中沒有發現任何不利于健康的因子，自然生成的CBD，不管用在人類或是動物中都是安全的，且不會對公共健康產生負面影響。截止2017年，加拿大、荷蘭、以色列，瑞士、西班牙等國家及美國近25個州，均已將醫療用途的CBD合法化。

二氫大麻酚(CBD)不溶于水，溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、堿溶液、正己烷、6號溶劑油、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇。熔點67℃、沸點185℃。主要是葉子和花絮中含量較高?？捎糜卺t藥、化妝品、保健品。阻礙四氫大麻酚對人體神經系統的影響，并具有抗痙攣、抗風濕關節炎、抗焦慮等藥理活性。

現有的醇提或水提醇沉法結合柱層析制備工藝或單純超臨界萃取等技術提取二氫大麻酚，其產率低，約20％～40％，純度低，約30％～60％，提取時間較長，技術相對老舊。

發明內容

為解決現有大麻二酚的提取方法產率低，純度低且提取時間較長的問題，本發明提供了一種超聲提取結合動態軸向壓縮工業色譜技術制備高純度大麻二酚的方法，采用的技術方案如下：

本發明的目的在于提供一種超聲提取結合動態軸向壓縮柱系統制備高純度大麻二酚的方法，該方法包括如下步驟：

步驟一：將工業大麻的花絮和葉烘干后粉碎，過篩得工業大麻粉；

步驟二：對工業大麻粉進行連續超聲逆流提取，得大麻二酚初提物；

步驟三：利用動態軸向壓縮柱系統處理大麻二酚初提物，并用流動相進行梯度洗脫，收集洗脫液；其中：動態軸向壓縮柱以300目～1400目(48微米～10微米)粒徑的硅膠為填料，流動相選自正己烷-丙酮，正己烷-乙酸乙酯，正己烷-二氯甲烷，正己烷-甲醇，石油醚-丙酮，石油醚-乙酸乙酯，石油醚-甲醇和石油醚-乙醇中的任意一組或兩組；

步驟四：對步驟三收集的含有大麻二酚的洗脫液依次進行濃縮、過濾、回收流動相溶劑和干燥，即得大麻二酚結晶。