[發明專利]一種超聲提取結合動態軸向壓縮柱系統制備高純度大麻二酚的方法

在審

• 申請號: 201910361836.7
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN111848362A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 劉欣;曹亮
• 申請（專利權）人: 黑龍江陽光工業大麻研究院
• 主分類號: C07C39/23
• 分類號: C07C39/23;C07C37/70;C07C37/82
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 鄧宇

1.一種超聲提取結合動態軸向壓縮柱系統制備高純度大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：將工業大麻的花絮和葉烘干后粉碎，過篩得工業大麻粉；

步驟二：對工業大麻粉進行連續超聲逆流提取，得大麻二酚初提物；

步驟三：利用動態軸向壓縮柱系統處理大麻二酚初提物，并用流動相進行梯度洗脫，收集洗脫液；其中：動態軸向壓縮柱以300目～1400目粒徑的硅膠為填料，流動相選自正己烷-丙酮，正己烷-乙酸乙酯，正己烷-二氯甲烷，正己烷-甲醇，石油醚-丙酮，石油醚-乙酸乙酯，石油醚-甲醇和石油醚-乙醇中的任意一組或兩組；

步驟四：對步驟三收集的含有大麻二酚的洗脫液依次進行濃縮、過濾、回收流動相溶劑和干燥，即得大麻二酚結晶。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟一是在40℃～90℃條件下烘干6h～12h至含水量為3％～5％，粉碎后過10～100目篩。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二所述超聲逆流提取的條件為：頻率為5kHz～30kHz，超聲功率為5kW～60kW，提取2次～3次，每次提取0.5h～1.5h。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二所述超聲逆流提取是向工業大麻粉中加入5倍體積-15倍體積的水，然后進行連續超聲逆流提取，待超聲逆流提取完成后向提取液中加入甲醇或乙醇至其在提取液中的濃度為60％～80％(v/v)以進行沉淀，過濾后并回收濾液中的甲醇或乙醇，濃縮得大麻二酚初提物。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二所述超聲逆流提取是向工業大麻粉中加入5倍體積-15倍體積的10％～80％(v/v)的乙醇溶液或10％～80％(v/v)甲醇溶液或10％～80％(v/v)丙酮溶液或10％～80％(v/v)異丙醇溶液，然后進行連續超聲逆流提取，待超聲逆流提取完成后回收提取液中的乙醇或甲醇或丙酮或異丙醇，濃縮得大麻二酚初提物。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三利用動態軸向壓縮柱系統處理大麻二酚初提物是向步驟二所得的大麻二酚初提物中加入甲醇，然后再與100目～200目粒徑的粗硅膠混勻后烘干作為上樣樣品，然后填充到動態軸向壓縮柱中。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三所述梯度洗脫是在0.1MPa～3MPa的條件下進行的。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三所述動態軸向壓縮柱以600目～1400目粒徑的硅膠為填料，流動相為正己烷-丙酮，正己烷-乙酸乙酯，正己烷-二氯甲烷，正己烷-甲醇，石油醚-丙酮，石油醚-乙酸乙酯，石油醚-甲醇和石油醚-乙醇中的任意一組。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述流動相按照以下方式進行梯度洗脫：

①所述流動相為正己烷-丙酮，梯度洗脫過程中正己烷-丙酮的體積比由8:1降低至3:1；

②所述流動相為正己烷-乙酸乙酯，梯度洗脫過程中正己烷-乙酸乙酯的體積比由10:1降低至2:1；

③所述流動相為正己烷-二氯甲烷，梯度洗脫過程中正己烷-乙醇的體積比由12:1降低至4:1；

④所述流動相為正己烷-甲醇，梯度洗脫過程中正己烷-甲醇的體積比由15:1降低至5:1；

⑤所述流動相為石油醚-丙酮，梯度洗脫過程中石油醚-丙酮的體積比由9:1降低至3:1；

⑥所述流動相為石油醚-乙酸乙酯，梯度洗脫過程中石油醚-乙酸乙酯的體積比由11:3降低至3:2；

⑦所述流動相為石油醚-甲醇，梯度洗脫過程中石油醚-甲醇的體積比由20:1降低至8：1；

⑧所述流動相為石油醚-乙醇，梯度洗脫過程中石油醚-乙醇的體積比由18:1降低至6:1。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三所述動態軸向壓縮柱以300目～500目粒徑的硅膠為填料；流動相有兩組，分別為正己烷-乙酸乙酯、石油醚-甲醇，且梯度洗脫過程中先用正己烷-乙酸乙酯進行梯度洗脫，然后再用石油醚-甲醇進行梯度洗脫。