[發明專利]一種大麻二酚的制備方法

在審

• 申請號: 201910361834.8
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN111848356A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 劉欣;曹亮
• 申請（專利權）人: 黑龍江陽光工業大麻研究院
• 主分類號: C07C37/70
• 分類號: C07C37/70;C07C37/82;C07C39/23
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 鄧宇

一種大麻二酚的制備方法，屬于天然藥物制備技術領域。針對目前大麻二酚提取效率低，純度低的問題，本發明提供了一種大麻二酚的制備方法，包括如下步驟：1)提取：以工業大麻為原料，利用多功能提取罐組回流提取獲得提取液；2)分離：將提取液經減壓雙效濃縮后，濃縮液利用動態軸向壓縮工業色譜進行分離，制備獲得大麻二酚。本發明適用于大麻二酚的工業化生產。

技術領域

本發明屬于天然藥物制備技術領域，具體涉及一種大麻二酚的制備方法。

背景技術

大麻類植物在中國種植歷史悠久，古代大麻類植物纖維主要用于制作加工繩索、漁網、服裝和造紙原料，火麻種仁用于榨取油脂及食品等行業。工業大麻與傳統有毒大麻具有本質差別，根據1988年聯合國明確規定，工業大麻是指不具備提取成癮性成分(四氫大麻酚THC)價值或直接作為毒品吸食，專供工業用途的原料大麻，生長期的工業大麻的花絮及葉中的四氫大麻酚含量(THC)0.3％，可以合法進行規模化種植與工業化開發利用。大麻二酚(CBD)是醫藥用工業大麻中的主要化學成分，屬于工業大麻植物成分中的非成癮性成分，因其對人們整體健康的巨大功效而越來越受重視。世界反興奮劑機構(WADA)已正式把CBD從“違禁物質清單”中刪除，該決定從2018年1月1日起生效。世界衛生組織(WHO)報告中指出:在CBD中沒有發現任何不利于健康的因子，自然生成的CBD，不管用在人類或是動物中都是安全的，且不會對公共健康產生負面影響。

二氫大麻酚(CBD)不溶于水，溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、堿溶液、正己烷、6號溶劑油、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇。熔點67℃、沸點185℃。大麻葉子和花絮中大麻二酚含量較高，目前大麻二酚提取大多采用醇提法、柱層析或單純超臨界萃取等技術，技術相對老舊，且生產效率低，純度低。現有的醇提或水提醇沉法，結合柱層析制備工藝，或單純超臨界萃取等技術，技術相對老舊且生產效率低，純度低。

發明內容

針對目前大麻二酚提取效率低，純度低的問題，本發明提供了一種大麻二酚的制備方法，包括如下步驟：

1)提取：以工業大麻為原料，利用多功能提取罐組回流提取獲得提取液；

2)分離：將提取液經減壓雙效濃縮后，濃縮液利用動態軸向壓縮工業色譜進行分離，制備獲得大麻二酚。

進一步地限定，步驟1)所述提取，具體方法為：將原料粉碎，按照1kg:(6～20)L的料液比加入水或體積百分濃度為10％～80％的有機溶劑，所述有機溶劑為乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮溶液或異丙醇溶液，獲得的混合物利用多功能提取罐組回流提取獲得提取液；所述原料為工業大麻的花絮和葉片中的一種或兩種的混合物。

進一步地限定，所述多功能提取罐組回流提取次數為2～3次，每次0.5～3h，每30min開啟循環泵一次，每次10～15min，濾網或板框壓濾機過濾，合并每次獲得的濾液，即為提取液。

進一步地限定，步驟2)所述分離，具體方法為：將提取液經減壓雙效濃縮至相對密度為1.05～1.30，加入柱層析硅膠填料，然后加甲醇混合后烘干，過動態軸向壓縮工業制備色譜柱，利用流動相進行梯度洗脫，所述流動相由流動相A與流動相B組成，所述流動相A為正己烷、石油醚、二氯甲烷或氯仿，所述流動相B為丙酮、乙酸乙酯、甲醇或乙醇，分別收集每個梯度洗脫獲得的含大麻二酚成分的主段洗脫液，合并洗脫液，依次經濃縮、干燥后獲得大麻二酚結晶。

進一步地限定，所述利用流動相進行梯度洗脫時，

當流動相A為正己烷，流動相B為丙酮時，流動相A與流動相B的體積比為(8:1)～(3:1)；

當流動相A為正己烷，流動相B為乙酸乙酯時，流動相A與流動相B的體積比為(10:1)～(2:1)；

當流動相A為正己烷，流動相B為甲醇時，流動相A與流動相B的體積比為(15:1)～(5:1)；