[發明專利]一種大麻二酚的制備方法

在審

• 申請號: 201910361834.8
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN111848356A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 劉欣;曹亮
• 申請（專利權）人: 黑龍江陽光工業大麻研究院
• 主分類號: C07C37/70
• 分類號: C07C37/70;C07C37/82;C07C39/23
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 鄧宇

1.一種大麻二酚的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)提取：以工業大麻為原料，利用多功能提取罐組回流提取獲得提取液；

2)分離：將提取液經減壓雙效濃縮后，濃縮液利用動態軸向壓縮工業色譜進行分離，制備獲得大麻二酚。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述提取，具體方法為：將原料粉碎，按照1kg:(6～20)L的料液比加入水或體積百分濃度為10％～80％的有機溶劑，所述有機溶劑為乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮溶液或異丙醇溶液，獲得的混合物利用多功能提取罐組回流提取獲得提取液；所述原料為工業大麻的花絮和葉片中的一種或兩種的混合物。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述多功能提取罐組回流提取次數為2～3次，每次0.5～3h，每30min開啟循環泵一次，每次10～15min，濾網或板框壓濾機過濾，合并每次獲得的濾液，即為提取液。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述分離，具體方法為：將提取液經減壓雙效濃縮至相對密度為1.05～1.30，加入柱層析硅膠填料，然后加甲醇混合后烘干，過動態軸向壓縮工業制備色譜柱，利用流動相進行梯度洗脫，所述流動相由流動相A與流動相B組成，所述流動相A為正己烷、石油醚、二氯甲烷或氯仿，所述流動相B為丙酮、乙酸乙酯、甲醇或乙醇，分別收集每個梯度洗脫獲得的含大麻二酚成分的主段洗脫液，合并洗脫液，依次經濃縮、干燥后獲得大麻二酚結晶。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述利用流動相進行梯度洗脫時，

當流動相A為正己烷，流動相B為丙酮時，流動相A與流動相B的體積比為(8:1)～(3:1)；

當流動相A為正己烷，流動相B為乙酸乙酯時，流動相A與流動相B的體積比為(10:1)～(2:1)；

當流動相A為正己烷，流動相B為甲醇時，流動相A與流動相B的體積比為(15:1)～(5:1)；

當流動相A為正己烷，流動相B為乙醇時，流動相A與流動相B的體積比為(15:1)～(5:1)；

當流動相A為石油醚，流動相B為丙酮時，流動相A與流動相B的體積比為(9:1)～(3:1)；

當流動相A為石油醚，流動相B為乙酸乙酯時，流動相A與流動相B的體積比為(11:3)～(3:2)；

當流動相A為石油醚，流動相B為甲醇時，流動相A與流動相B的體積比為(20:1)～(8:1)；

當流動相A為石油醚，流動相B為乙醇時，流動相A與流動相B的體積比為(18:1)～(6:1)；

當流動相A為二氯甲烷，流動相B為丙酮時，流動相A與流動相B的體積比為(12:1)～(4:1)；

當流動相A為二氯甲烷，流動相B為乙酸乙酯時，流動相A與流動相B的體積比為(8:1)～(4:1)；

當流動相A為二氯甲烷，流動相B為甲醇時，流動相A與流動相B的體積比為(16:1)～(6:1)；

當流動相A為二氯甲烷，流動相B為乙醇時，流動相A與流動相B的體積比為(14:1)～(5:1)；

當流動相A為氯仿，流動相B為丙酮時，流動相A與流動相B的體積比為(13:1)～(5:1)；

當流動相A為氯仿，流動相B為乙酸乙酯時，流動相A與流動相B的體積比為(11:1)～(5:2)；

當流動相A為氯仿，流動相B為甲醇時，流動相A與流動相B的體積比為(7:2)～(2:1)；

當流動相A為氯仿，流動相B為乙醇時，流動相A與流動相B的體積比為(10:1)～(6:1)。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，柱層析硅膠填料粒徑為300～1400目。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述濃縮為減壓濃縮；所述干燥為冷凍干燥、噴霧干燥或減壓干燥。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述冷凍干燥條件為：預凍溫度-30℃～-40℃，預凍時間8h～10h，隔板溫度50℃～60℃，干燥時間24h～30h。