[發明專利]蒽醌法生產過氧化氫過程中廢活性氧化鋁的回收方法

在審

• 申請號: 201910361454.4
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN109956489A
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 劉文;王海龍
• 申請（專利權）人: 劉文;王海龍
• 主分類號: C01F7/46
• 分類號: C01F7/46;C01B15/023
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

本發明屬于廢棄資源再利用技術領域，具體涉及一種蒽醌法生產過氧化氫過程中廢活性氧化鋁的回收方法，所述的回收方法為向廢活性氧化鋁中加入堿液，然后升溫至100～110℃，保溫2小時后將料液排出至溶劑回收罐，降溫至料液分層，然后將廢活性氧化鋁吹掃后置于550℃的烘爐中煅燒12小時，即得有效的活性氧化鋁。本發明可以將廢活性氧化鋁中的有機物進行有效回收，同時將廢活性氧化鋁轉化為有效的活性氧化鋁循環利用，解決了廢活性氧化鋁的資源浪費和對環境污染的問題，提高了企業效益并有利于環境的保護。

技術領域

本發明屬于廢棄資源再利用技術領域，具體涉及一種蒽醌法生產過氧化氫過程中廢活性氧化鋁的回收方法。

背景技術

目前工業化生產過氧化氫的主要方法為蒽醌法，蒽醌法生產雙氧水是以2-乙基蒽醌和四氫2-乙基蒽醌為載體(總有效蒽醌含量為130～140g/L)，重芳烴和磷酸三辛酯為混合溶劑(體積比為75:25)，配制成工作液。該工作液與氫氣一同進入裝有鈀觸媒的固定床內，在0.27～0.30MPa(G)壓力和40～70℃下進行氫化反應，得到相應的氫蒽醌溶液(稱氫化液)。氫化液在氧化塔內0.22～0.3MPa(G)壓力和45～55℃條件下用空氣進行氧化，氫化液中的氫蒽醌還原成原來的蒽醌，同時生成雙氧水。由于雙氧水在水和工作液中的溶解度不同，用純水萃取含有雙氧水的工作液(稱氧化液)得到27.5％的雙氧水水溶液(稱萃取液)，該萃取液經重芳烴凈化除去可溶性有機雜質即得到成品，被萃取后的氧化液稱為萃余液，萃余液先經萃余液分離器分離掉大部分水份，再經碳酸鉀溶液進行干燥除掉水份、分解雙氧水和中和氧化過程中的酸，干燥后的工作液經沉降、分離，除去夾帶的碳酸鉀溶液，再經后處理白土床中的活性氧化鋁吸附使工作液再生并除去碳酸鉀和副產物，使之再生成為新鮮工作液循環使用。在氫化過程中，部分2-乙基蒽醌轉化為四氫2-乙基氫蒽醌，經氧化后得到四氫2-乙基蒽醌，且可反復被氫化、氧化生成雙氧水，一定量的四氫2-乙基蒽醌的存在，將有利于提高氫化反應速度和抑制其它副產物的生成。

2-乙基蒽醌在反應過程中，除物理損耗外，由于有機反應及鈀催化劑的活性及選擇性等原因，伴隨著副反應產生不需要的副產物(蒽醌降解物)，導致有效蒽醌含量降低，含量較多時會引起工作液物性的變化，嚴重時系統無法運行。

活性氧化鋁具有再生氫化液中的蒽醌降解物的作用，可以吸附水分及后處理的堿液，改進工作液的質量。伴隨著使用時間的增加，活性氧化鋁的性能下降，為保證系統高效運轉，根據系統情況需更換活性氧化鋁。

目前，更換后的廢活性氧化鋁被認定為危廢，廢活性氧化鋁在過氧化氫生產使用完后卸出系統，其中含有大量的廢活性氧化鋁，還有部分有機物(2-乙基蒽醌、四氫2-乙基蒽醌和磷酸三辛酯)、水分及少量的微量元素。廢活性氧化鋁判定為危險廢物主要是由于有機物的存在。大部分被焚燒處理，由于廢活性氧化鋁中含有大量的有機物，焚燒后會造成VOCS尾氣嚴重污染環境，并且將其中的有機物浪費流失。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種蒽醌法生產過氧化氫過程中廢活性氧化鋁的回收方法，可以將廢活性氧化鋁中的有機物進行有效回收，同時將廢活性氧化鋁轉化為有效的活性氧化鋁循環利用，解決了廢活性氧化鋁的資源浪費和對環境污染的問題，提高了企業效益并有利于環境的保護。

本發明所述的蒽醌法生產過氧化氫過程中廢活性氧化鋁的回收方法為向廢活性氧化鋁中加入堿液，然后升溫至100～110℃，保溫2小時后將料液排出，然后將廢活性氧化鋁吹掃后置于550℃的烘爐中煅燒12小時，即得有效的活性氧化鋁。

所述的回收方法還包括將料液排出至溶劑回收罐，降溫至料液分層。

優選地，所述的廢活性氧化鋁與堿液的體積比為3:1。

優選地，所述的堿液的濃度為3～5wt％。

優選地，所述的吹掃為使用0.1～0.3MPa的飽和水蒸氣吹掃廢活性氧化鋁，吹掃至其上下溫度相等不變后繼續吹掃15分鐘。