[發明專利]一種高效制備有機-無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法

在審

• 申請號: 201910361384.2
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110318093A
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發明（設計）人: 蔡婷婷;畢婷;楊云
• 申請（專利權）人: 呂梁學院
• 主分類號: C30B7/00
• 分類號: C30B7/00;C30B29/12
• 代理公司: 北京中南長風知識產權代理事務所(普通合伙) 11674
• 代理人: 張學元

本發明涉及晶體學領域，具體涉及一種高效制備有機?無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法，所要解決的技術問題是提供一種采用氫離子誘導生長制備有機?無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法，本方法可以高效的制備出高質量的籽晶，同時易于控制，制得的籽晶便于儲存；采用的技術方案為：采用逆溫結晶法制備鈣鈦礦籽晶，調節鈣鈦礦單晶生長液中氫離子濃度，降低pH值0.5?4，以達到誘導鈣鈦礦籽晶快速生長的目的，本發明將酸引入到鈣鈦礦前驅體生長液中，并通過調節pH的范圍來控制鈣鈦礦籽晶的形成時間和數量，大大縮短了籽晶生長的時間。

技術領域

本發明涉及晶體學領域，具體涉及一種高效制備有機-無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法。

背景技術

近年來，由于能源問題日益嚴重，人們迫切需要去尋找新的能源或是改變當前能源結構。一種基于鈣鈦礦為吸光層的太陽能電池正在悄悄崛起，短短幾年，其認證效率已經達到22.7％。目前，人們更多的是去關注如何提高其薄膜的穩定性、提高其光電轉換效率等，但是對其相關的機理研究卻很是缺乏。研究人員應該更多的是去關注鈣鈦礦的基本性質以及原理，這對鈣鈦礦電池的效率提高和新材料的發現都有重要的意義。而單晶由于其周期性規則排布，無晶界等優點，是進行機理研究的首選。而高質量的籽晶是獲得研究級的大尺寸單晶的前提。

溶液法制備鈣鈦礦單晶常用方法有：蒸發結晶、降溫結晶、抗溶劑輔助結晶和逆溫結晶 (逆溶解度結晶)，逆溫結晶法相對于其他方法有生長周期短，結晶質量好等優勢，更加適合生長單晶。現有專利CN106283195A介紹了逆溫結晶法制備有機-無機雜化鈣鈦礦單晶，雖然單晶生長周期短，但存在其單晶質量差，對設備要求苛刻等缺陷；專利201810640065.0公開了一種光誘導制備大尺寸高質量有機-無機雜化鈣鈦礦單晶的方法，但其對光的控制要求較高，在鈣鈦礦單晶生長液在籽晶生長過程中，由于溶液對光的吸收，以及密度變化的原因光強在不斷的變化，因此光照不易控制，同時制得的單晶需要避光保存，保存方式比較苛刻。因此需要一種誘導簡單易于控制和操作的有機-無機雜化鈣鈦礦單晶制備的方法。

發明內容

本發明克服了現有技術存在的不足，提供了一種采用氫離子誘導生長制備有機-無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法，本方法可以高效的制備出高質量的籽晶，同時易于控制，制得的籽晶便于儲存。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種高效制備有機-無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法，鈣鈦礦的分子式是ABX₃，采用逆溫結晶法制備鈣鈦礦籽晶，調節鈣鈦礦單晶生長液中氫離子濃度，降低pH值0.5-4，以達到誘導鈣鈦礦籽晶快速生長的目的。

具體的高效制備有機-無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法包括以下步驟：

(1)將Y和Z兩種化合物按照一定比例混合，并用溶劑進行溶解；

(2)將上述配置好的鈣鈦礦單晶生長液進行過濾處理；

(3)將上述過濾好的溶液中加入酸，降低pH值0.5-4；然后放入容器中封口，并加熱到一定溫度進行保溫，析出鈣鈦礦單晶ABX₃；

(4)將籽晶取出后沖洗，吹干，即得到高質量的鈣鈦礦籽晶。