[發明專利]一種高效制備有機-無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法

在審

• 申請號: 201910361384.2
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110318093A
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發明（設計）人: 蔡婷婷;畢婷;楊云
• 申請（專利權）人: 呂梁學院
• 主分類號: C30B7/00
• 分類號: C30B7/00;C30B29/12
• 代理公司: 北京中南長風知識產權代理事務所(普通合伙) 11674
• 代理人: 張學元

1.一種高效制備有機-無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法，鈣鈦礦的分子式是ABX₃，采用逆溫結晶法制備鈣鈦礦籽晶，其特征在于：調節鈣鈦礦單晶生長液中氫離子濃度，降低pH值0.5-4，以達到誘導鈣鈦礦籽晶快速生長的目的。

2.根據權利要求1所述的一種高效制備有機-無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將Y和Z兩種化合物按照一定比例混合，并用溶劑進行溶解；

(2)將上述配置好的鈣鈦礦單晶生長液進行過濾處理；

(3)將上述過濾好的溶液中加入酸，降低pH值0.5-4；然后放入容器中封口，并加熱到一定溫度進行保溫，析出鈣鈦礦單晶ABX₃；

(4)將籽晶取出后沖洗，吹干，即得到高質量的鈣鈦礦籽晶。

3.根據權利要求1所述的一種高效制備有機-無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法，其特征在于，所述A為CH₃NH₃⁺，NH＝CHNH₃⁺，(CH₃)₄N⁺，C₇H₇⁺，C₃H₁₁SN²⁺，C₄H₉NH₃²⁺，NH₃C₆H₄CoCH₃²⁺或(NH₂C₃H₂NSCH₃)²⁺中的一種或多種，所述B為Pb²⁺，Ge²⁺或Sn²⁺中的一種或多種，所述X為Br^-，Cl^-或I^-中的一種或多種。

4.根據權利要求2所述的一種高效制備有機-無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法，其特征在于，所述Y為鹵代物，具體為：氯甲胺，溴甲胺，碘甲胺，氯甲脒，溴甲脒，碘甲脒，氯化四甲胺，溴化四甲胺，碘化四甲胺，氯化芐，溴化芐，碘化芐，氯代2-異硫脲，溴代2-異硫脲，碘代2-異硫脲中的一種或多種的混合。

5.根據權利要求2所述的一種高效制備有機-無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法，其特征在于，所述Z為鹵代物，具體為：氯化亞錫，四氯化錫，溴化亞錫，碘化亞錫，氯化鉛，溴化鉛，碘化鉛，醋酸鉛，氯化鍺，溴化鍺或碘化鍺中的一種或多種的混合。

6.根據權利要求2所述的一種高效制備有機-無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法，其特征在于，所述Y和Z以1:1～5的摩爾比進行混合，所述溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮，N-N二甲基甲酰胺，1,4-丁內酯，二甲基亞砜，氯苯，乙腈，N-甲基吡咯烷酮，二氯甲烷中的一種或多種的混合。

7.根據權利要求2所述的一種高效制備有機-無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法，其特征在于，所述步驟(3)中保溫的溫度為45-135℃。

8.根據權利要求2所述的一種高效制備有機-無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法，其特征在于，所述步驟(3)中加入的酸為氫碘酸，氫溴酸，鹽酸，醋酸，磷酸，油酸，草酸，亞硫酸，稀硫酸，偏硅酸，氫氰酸，碳酸，氫硫酸，次氯酸的一種或多種的混合。

9.根據權利要求8所述的一種高效制備有機-無機雜化鈣鈦礦籽晶的方法，其特征在于，所述酸為氫碘酸，氫溴酸，鹽酸中的一種或多種的混合。