[發明專利]一種7-酮石膽酸的精制方法有效
| 申請號： | 201910361130.0 | 申請日： | 2019-04-30 |
| 公開（公告）號： | CN110003302B | 公開（公告）日： | 2021-05-11 |
| 發明（設計）人： | 張寧;張宗磊;付丙月;段崇剛;趙思太;馬新成;馮光玲;劉葵葵;鮮婧 | 申請（專利權）人： | 山東省藥學科學院 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 250101 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 膽酸 精制 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種7-酮石膽酸的精制方法，包括如下步驟：
(1)將7-酮石膽酸粗品溶于醇類溶劑中，室溫下滴加濃硫酸，維持室溫攪拌反應，反應結束后，分離得到7-酮石膽酸酯粗品；所述的醇類溶劑為甲醇或乙醇；
(2)將步驟(1)得到的7-酮石膽酸酯粗品溶于酯類溶劑中，滴加烷烴類惰性溶劑，待固體完全析出后，過濾得到7-酮石膽酸酯精制品；所述的酯類溶劑為乙酸乙酯，烷烴類惰性溶劑為正庚烷或正己烷；
(3)將步驟(2)得到的7-酮石膽酸酯精制品加入到堿水中，進行水解反應，反應結束后，反應液用鹽酸調pH至2～3，室溫攪拌1～2小時，過濾，固體用水洗至中性，干燥得到7-酮石膽酸精制品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的酯類與烷烴的體積比為1:1～1:10。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的酯類與烷烴的體積比為1:3。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)的反應溫度為0～30℃。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟(2)的反應溫度為15～20℃。
6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于：步驟(3)所述的堿選自NaOH、KOH、LiOH中的至少一種。
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