[發明專利]一種鹽沙苑子配方顆粒的薄層鑒別方法

有效

• 申請號: 201910360060.7
• 申請日: 2019-04-29
• 公開（公告）號: CN110018269B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 周厚成;胡昌江;黃宇;陳嵐;吳琦;戴德蓉;張玉婷
• 申請（專利權）人: 四川新綠色藥業科技發展有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/94
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

1.一種鹽沙苑子配方顆粒的薄層鑒別方法，其特征在于：它包括如下操作步驟：

a、對照藥材溶液的制備：取沙苑子對照藥材粉末，加正丁醇提取，濾過，取濾液蒸干，殘渣加正丁醇溶解，作為對照藥材溶液；

b、對照品溶液的制備：取沙苑子苷對照品，加50~70%乙醇溶解，作為對照品溶液；

c、供試品溶液的制備：取待測樣品，研細，加正丁醇提取，濾過，濾液蒸干，殘渣加正丁醇溶解，作為供試品溶液；

d、薄層層析測定：取對照品溶液，對照藥材溶液和供試品溶液，分別點于同一硅膠G板上，用正丁醇-冰醋酸-水展開，晾干后噴以硫酸乙醇溶液，加熱，置紫外光燈下檢視；所述正丁醇-冰醋酸-水的體積比為（3~5）:1:（4~6）。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a所述對照藥材與正丁醇的質量體積比為（4~6）:50g/ml；所述提取為超聲提取，超聲提取時間為30~60min。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述對照藥材與正丁醇的質量體積比為5:50 g/ml；所述超聲提取時間為30min。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述對照品溶液每1ml含沙苑子苷1~3mg。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟b所述取沙苑子苷對照品，加60%乙醇溶解，作為對照品溶液。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟c所述待測樣品與正丁醇的質量體積比為（4~6）:50g/ml；所述提取為超聲提取，超聲提取時間為30~60min。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述待測樣品與正丁醇的質量體積比為5:50 g/ml；所述超聲提取時間為30min。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a和c所述加正丁醇溶解的體積為1~2ml。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于：所述加正丁醇溶解的體積為2ml。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟d所述對照品溶液，對照藥材溶液和供試品溶液吸取量各為10μL。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟d所述正丁醇-冰醋酸-水的體積比為4：1：5；所述硫酸乙醇溶液是濃度為8~12%硫酸乙醇溶液。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于：所述硫酸乙醇溶液是濃度為10%硫酸乙醇溶液。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟d所述加熱的溫度為105+5℃，時間3-5min；所述紫外光的波長為365nm。

14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟d所述檢視的供試品顯示為鹽沙苑子配方顆粒，其色譜圖在與沙苑子苷對照品色譜圖相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；與沙苑子對照藥材色譜圖相比，在比移值0.65-0.85處多出一個熒光斑點。

15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，所述多出一個熒光斑點的比移值，相對于沙苑子苷比移值為1.3-1.6。