[發明專利]一種從反銅錳液制備電池級硫酸錳的方法

在審

• 申請號: 201910359623.0
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110172581A
• 公開（公告）日: 2019-08-27
• 發明（設計）人: 劉楠楠
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B47/00;C22B3/22;C22B3/38;C22B15/00
• 代理公司: 溫州甌越專利代理有限公司 33211
• 代理人: 陳千楷

本發明公開了一種從反銅錳液制備電池級硫酸錳的方法，包括有以下步驟：（1）將反銅錳液進行靜置分層，待油水充分分離后，去除上層有機萃取劑；（2）調節剩下溶液的pH值至2.0?2.5，并過濾；（3）將調節過濾后的溶液進行銅萃取；（4）調節銅萃取后萃余液的pH值至1.8?2.2，并濃縮；（5）在濃縮后的溶液中加入萃取劑p204進行萃取；（6）在萃取后的溶液內通入H₂S氣體進行除雜，并過濾；（7）調節過濾后溶液的pH值至4.0?6.5，并再次過濾；（8）將調節過濾后的溶液進行干燥結晶，得到電池級硫酸錳產品。該方法具有生產成本低、環保安全、經濟價值高等優點。

技術領域

本發明涉及一種電池級硫酸錳的制備方法，具體涉及一種從反銅錳液制備電池級硫酸錳的方法。

背景技術

反銅錳液是鎳鈷濕法冶金中萃取反萃工段所獲得的一種含有多種有色金屬離子的酸性溶液，因銅、錳離子濃度較高，故名反銅錳液。反銅錳液根據濕法冶金礦料金屬含量其成分略有不同，一般含Cu 8-20g/L，Mn 12-25g/L，其余為含量較低的雜質金屬：Ca 0.1-0.5g/L，Zn 0.1-2g/L，Co 0.05-0.1 g/L，Fe0.001-0.01g/L ，Ni 0.001-0.01g/L，Mg0.001-0.01g/L，硫酸20-35g/L。

反銅錳液一般調節pH值后采用鐵粉置換或萃取等方式提取銅金屬，剩余含錳溶液由于雜質種類較多，一般沉淀為錳渣后報廢處理，該方法沒有充分利用溶液中的錳資源，造成了資源浪費及環境污染。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種從反銅錳液制備電池級硫酸錳的方法，該方法具有生產成本低、環保安全、經濟價值高等優點。

為實現上述目的，本發明提供了一種從反銅錳液制備電池級硫酸錳的方法，包括有以下步驟：

（1）將反銅錳液進行靜置分層，待油水充分分離后，去除上層有機萃取劑；

（2）調節剩下溶液的pH值至2.0-2.5，并過濾；

（3）將調節過濾后的溶液進行銅萃取；

（4）調節銅萃取后萃余液的pH值至1.8-2.2，并濃縮；

（5）在濃縮后的溶液中加入萃取劑p204進行萃取；

（6）在萃取后的溶液內通入H₂S氣體進行除雜，并過濾；

（7）調節過濾后溶液的pH值至4.0-6.5，并再次過濾；

（8）將調節過濾后的溶液進行干燥結晶，得到電池級硫酸錳產品。

本發明可進一步設置為步驟（1）中反銅錳液的靜置分層時間≥2h。這樣可防止因反銅錳液殘留的微量鈷鎳萃取劑進入銅萃取工段而污染銅萃取劑。

本發明可進一步設置為步驟（2）中調節溶液pH值所用物質為電解錳粉，其細度≥325目，反應時間為2-4h。

本發明可進一步設置為步驟（3）中銅萃取采用逆流分級萃取，并控制萃余液含Cu＜0.5g/L。

本發明可進一步設置為步驟（4）中調節溶液pH值所用物質為電解錳粉，其細度≥325目，反應時間為3-5h，控制溶液濃縮后含Mn 30～45g/L。

本發明可進一步設置為步驟（5）中p204萃取采用多級錯流萃取工藝，并控制p204濃度0.7-1.5mol/L，萃取溫度40-55℃，相比4:1-8:1，接觸時間2.5-4min，級數4～8級，控制萃余液Cu＜0.001g/L，Fe＜0.001g/L，Ca＜0.01g/L，Zn＜0.001g/L。